Desenvolvimento de metodologia para determinação de agrotóxicos organoclorados em água para consumo humano por meio de SPME e GC-MS

Abstract

Neste trabalho foi proposto a utilização da microextração em fase sólida (SPME) como técnica de extração na etapa de preparo de amostra para a determinação de agrotóxicos organoclorados em amostras de água provenientes de estações de tratamento de três diferentes cidades catarinenses. Os compostos organoclorados escolhidos para a serem estudados foram o lindano, aldrin, clordano, α-endosulfan, 4,4-DDE, dieldrin, endrin, β-endosulfan, 4,4-DDD e o endosulfan sulfato. A separação e a identificação foram realizadas inicialmente em um GC-ECD e o procedimento de validação e aplicação da metodologia proposta foi realizada em um GC-MS. A extração dos analitos foi realizada no modo de imersão direta com uma fibra comercial de DVB/Car/PDMS de 2 cm de comprimento. A temperatura de extração foi de 70°C e a mesma ocorreu sob agitação na velocidade de 1000 rpm com duração de 80 minutos. O tempo de dessorção térmica no injetor do cromatógrafo foi de 7 minutos e a corrida cromatográfica durou 29 minutos. A faixa linear de trabalho para a determinação dos dez analitos estudados foi de 20 ng L-1 a 400 ng L-1, sendo os limites de detecção e quantificação obtidos de 6 ng L-1 e 20 ng L-1, respectivamente. Os ensaios de recuperação variaram de 57% a 122%, a precisão intra-dia e inter-dia obtidas em valores de desvio padrão relativo foram menores que 20% e a metodologia se mostrou robusta através de um ensaio de robustez. Os resultados obtidos para os limites de quantificação para a determinação dos analitos estão abaixo dos valores máximos permitidos desses compostos em água estabelecidos pela legislação brasileira, confirmando assim que a metodologia proposta nesse trabalho é adequada e pode ser aplicada em análises de água para consumo humano provenientes de estações de tratamento de água.