Otimização de novas metodologias para extração de compostos voláteis de matrizes alimentícias e contaminantes ambientais por microextração em fase sólida e cromatografia a gás

Abstract

Este estudo apresenta duas novas estratégias de otimização aplicadas à técnica de mircroextração em fase sólida. A primeira parte do trabalho consistiu em uma nova estratégia baseada no uso de duas temperaturas e dois modos de extração no mesmo procedimento de extração. Duas classes de compostos, HPAs (hidrocarbonetos policíclicos aromáticos) e BTEX (benzeno, tolueno, etilbenzeno e xileno), foram escolhidas para esse estudo, o qual tinha como objetivo maximizar a quantidade extraída de todos os compostos, com volatilidades bastante distintas, simultaneamente. A metodologia proposta foi utilizada para analisar outra classe de compostos, os ftalatos (dietilftalato, benzilbutilftalato, bis-2-etilhexiftalato, bis-2-etilhexiadipate e dibutilftalato), a fim de verificar se a metodologia proposta funcionaria para outros analitos. Comparações foram realizadas entre a nova proposta e o procedimento convencional, o qual utiliza apenas um modo e uma temperatura de extração, sendo obtidos resultados bastante satisfatórios para ambas as classes de compostos investigadas. A segunda parte do trabalho consistiu em uma nova estratégia de otimização baseada no uso de três temperaturas diferentes de extração no mesmo procedimento para extração da fração volátil do mel de abelha por microextração em fase sólida no modo headspace, a fim de maximizar a quantidade extraída de compostos com volatilidades/polaridades distintas. O método proposto foi utilizado para análise dos compostos voláteis da pimenta vermelha a fim de demonstrar a eficácia da metodologia proposta. Em ambos os casos, uma comparação com a metodologia tradicional, usando apenas uma temperatura, foi realizada e mostrou-se ser uma ótima alternativa para extração simultânea de compostos com diferentes volatilidades de matrizes complexas.<br>

Abstract : This study presents two new optimization approaches, applied to the technique of solid phase microextraction, for analysis of volatile compounds from food matrices and environmental contaminants by gas chromatography. The first part of this work consisted in a new strategy based on the use of two temperatures and two modes in the same extraction procedure. Two classes of compounds, PAHs (polycyclic aromatic hydrocarbons) and BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene and xylene) were select for this study, which aimed to maximize the amount of all extracted compounds with different volatilities, simultaneously. The proposed methodology was used to analyze another class of compounds, phthalates (diethyl phthalate, benzylbutylphthalate, bis-2-ethylhexylphthalate, bis-2-etilhexiadipate and dibutylphthalate) in order to verify whiter the proposed methodology could be used for other analytes. Comparisons between the proposed method and conventional method were carried obtaining excellent results for both classes of compounds. The second part of this study consisted of a new optimization strategy based on the use of three different temperatures of extraction in the same procedure for the extraction of the volatile fraction of the honey by solid phase microextraction in the headspace, in order to maximize the amount extracted from compounds which contains volatilities/polarities different. The proposed method was used for analysis of volatile compounds of red pepper to demonstrate the efficiency of the proposed methodology. In both cases, a comparison with the traditional method, using only a temperature, was made and was shown to be a great alternative to simultaneous extraction of compounds with different volatilities of complex samples.