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Abstract:
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O presente trabalho aborda o uso de solventes eutéticos profundos (DES) como alternativa de fase extratora na técnica de extração líquido-líquido de membrana microporosa de fibra oca (HF-MMLLE), visando a extração de sulfonamidas em amostras de urina com posterior quantificação por HPLC-DAD. A presença destes compostos em amostras biológicas, provenientes do consumo incorreto e desenfreado, é objeto de estudos por representarem potenciais riscos à saúde humana. Diante disso, torna-se interessante o seu monitoramento visando o controle do uso e da exposição à população. Devido à sua ocorrência ser em níveis baixos e ao fato de que matrizes biológicas são consideradas complexas, torna-se necessária uma etapa primordial de preparo de amostras, neste contexto, a HF-MMLLE acoplada ao sistema de 96 poços de amostragem. Este preparo de amostras utilizado, viabiliza vantagens analíticas e ambientais, que enquadram a metodologia empregada nas diretrizes da Química Analítica Verde. O estudo foi conduzido, mediante a seleção do DES, sendo que a mistura timol:ácido hexanóico (2:1) apresentou a melhor resposta, aliado a maior estabilidade térmica. Depois, foram otimizados os parâmetros da HF-MMLLE, solvente de dessorção, tempo de dessorção, tempo de extração e pH. A metodologia otimizada foi realizada nas seguintes condições: 10 minutos de impregnação das membranas microporosas com 250 µL de timol:ácido hexanóico (2:1), em seguida 60 minutos de extração com 1,50 mL de amostra e 25 minutos de dessorção em 300 µL de uma mistura de ACN:MeOH (1:1 v/v). Foram construídas curvas de calibração para cada analito, a faixa linear avaliada varia de 10 a 500 µg L-1, com LOD e LOQ variando de 3,03 a 50 µg L-1, respectivamente. Os parâmetros avaliados acerca da confiabilidade da metodologia empregada, incluíram linearidade, faixa de trabalho, limites de detecção e quantificação, precisão, intradia e interdia, e exatidão, avaliada através das recuperações relativas. As recuperações foram realizadas em urina sintética, com todos os analitos dentro do intervalo aceitável estabelecido pela AOAC (2023). Os valores de coeficiente de determinação demonstram correlações lineares satisfatórias para todos os analitos. A aplicação em amostras reais foi realizada aliando-se ferramentas de análise de interferentes presentes no software do equipamento, podendo ser quantificado um dos compostos em uma amostra. |
