Sensor eletroquímico à base de poli(fenantrolina) e nanotubos de carbono oxigenados para determinação de chumbo em resíduos de disparos de armas de fogo

Abstract

Cerca de 71% do número de mortes violentas do ano de 2023 foi realizada com armas de fogo, atingindo cerca de 32.749 vítimas de homicídios. Quando uma arma de fogo é disparada ocorre a liberação no ambiente de diversos compostos tanto orgânicos, como nitratos, quanto inorgânicos, como metais pesados, a depender do tipo de munição utilizada. Esses compostos liberados podem ficar retidos em partes diversas do atirador, como mãos, rosto e cabelo. Com isso técnicas que possuam a capacidade de detectar uma variedade de compostos em baixas concentrações são de extrema utilidade para a verificação de disparo de arma de fogo. Por esta razão este trabalho visa desenvolver um sensor a base de um nanocompósito para a detecção de chumbo. Até o momento realizou-se caracterizações da modificação realizada no eletrodo, escolha da técnica de análise adequada para as medidas de chumbo, otimizações de técnica de análise escolhida e avaliação do desempenho do sensor em relação à análise de chumbo. Como modificação ao eletrodo de grafite realiza-se a aplicação de nanotubos oxigenados de carbono (O-NTC) na superfície do eletrodo e a eletropolimerização de poli(fenantrolina) sobre o filme de O-NTC utilizando 5 ciclos com a voltametria cíclica em uma faixa de potencial de 0 V até -1,25 V em uma solução 6,3 × 10-3 mol L-1 de fenantrolina em ácido sulfúrico. Também realiza-se a ativação do filme para aumentar a eletroatividade, empregando 5 ciclos de voltametria cíclica em uma faixa de potencial de 0 V até 1,2 V em uma solução de ácido sulfúrico 0,1 mol L-1. Para caracterização do filme realizou-se imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV), medidas de espectroscopia de impedância eletroquímica e medidas de voltametria cíclica. Para a análise do chumbo escolheu-se a técnica de voltametria de onda quadrada em uma faixa de potencial de 0 V até -1,2 V, após etapa de otimização adotou-se os seguintes parâmetros para análise de chumbo, incremento de potencial de 8 mV; frequência de 100 Hz; amplitude de pulso de 100 mV; potencial de deposição de -0,8 V e tempo de deposição de 90 segundos. Para a solução de análise após otimizações escolheu-se uma solução de KCl acidificado com HCl (pH 4) e como metodologia de limpeza empregou-se leitura em solução livre de chumbo. Observou-se que em concentrações menores que 1 µmol L-1, havia uma baixa linearidade, devido a um tempo insuficiente de deposição de chumbo, sendo necessário o uso de 270 segundos. O sensor apresenta resultados promissores, obtendo resposta linear na faixa de 0,5 a 6 µmol L-1 e limite de detecção satisfatório para a análise do chumbo.