Extração e determinação de elementos terras raras em catalisadores exauridos da indústria de óleo e gás por processo assistido por ultrassom utilizando ácido sulfúrico produzido via fotocatálise

Abstract

Esse projeto apresenta o desenvolvimento de um método para extração assistido por ultrassom e recuperação de elementos terras raras (REEs), em amostras de catalisadores exauridos utilizados no processo de craqueamento catalítico fluido (FCC) na indústria de óleo e gás, com posterior determinação por espectrômetro de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A solução extratora utilizada neste processo utilizou ácido sulfúrico produzido por via fotocatalítica. Para a otimização do processo de extração foi utilizado o planejamento experimental Box-Behnken, avaliando os efeitos da massa do FCC (15-35 mg), tempo (60-120 min) e temperatura (60-100 °C), onde os fatores significativos foram menor massa, maior tempo e temperatura. As condições ótimas de extração adquiridas foram tempo de 120 min, temperatura de 80 °C e massa de FCC de 15 mg. Para a quantificação dos REEs por ICP-MS, foi realizada a calibração externa, numa faixa de concentração entre 1 e 100,0 μg L-1, apresentando coeficientes de determinação (R2) superiores a 0,999. Em relação aos parâmetros de desempenho analítico, os valores de limite de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) foram de 0,04 e 0,12, respectivamente. A precisão do método foi avaliada pelos desvios padrão relativos (RSD), com valores menores que 10 %. A verificação da exatidão, foi realizada por meio da análise de amostras de referência certificadas, e comparação com método estabelecidos da literatura. O processo de extração proposto, proporcionou uma extração de 13% para La em FCC.