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Resumo:
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Nifedipino (NIF) é um fármaco amplamente aplicado no tratamento de doenças cardiovasculares, bem como a prevenção de partos prematuros. No presente trabalho temos a utilização de eletrodos impressos de carbono (SPCE, do inglês screen printed carbon electrode) com o intuito de desenvolver uma metodologia para a detecção in loco de NIF, levando como adendo o comportamento das ativações químicas em relação a sensibilidade analítica. As aplicações in loco abrangem uma parcela no meio científico por permitir a preservação da natureza do analito e da amostra. A pré-ativação química, realizada no SPCE, com Na2CO3, mostrou fortes indícios do potencial de recuperação destes eletrodos comerciais, onde a comparação se deu através de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e por voltametria de onda quadrada (SWV). NIF mostrou em voltametria cíclica (CV) dois processos eletroquímicos, um de oxidação outro de redução, -0,25 V e -0,32 V (vs. Ag), respectivamente. O comportamento com base na intensidade de pico semelhante e a distância entre os potenciais indica uma reação quasi- reversível. O melhor sinal de corrente foi otimizado em solução tampão Britton-Robinson 0,15 mol L−1 (pH 7,0) e a técnica aplicada foi o de onda quadrada (SWV) devido à sua maior sensibilidade frente ao analito. Os parâmetros e valores otimizados foram: frequência = 2 Hz, incremento de potencial = 8 mV e amplitude de pulso = 40 mV. Dentro destes parâmetros duas curvas de calibração foram construídas, a fim averiguar o efeito da pré-ativação pelo emprego de Na2CO3. A faixa de concentração investigada na curva de calibração foi de 4,0 a 42 µmol L−1 (R² = 0,99481). Os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) para o eletrodo sem ativação foram de 0,925 µmol L−1 e 2,804 µmol L−1 , respectivamente. Para o eletrodo impresso de carbono ativado (aSPCE, do inglês activated screen printed carbon electrode), foram obtidas duas faixas lineares, sendo a primeira entre 4 a 8 µmol L−1 (R² = 0,99907) e a segunda de 12 a 28 µmol L−1 (R² = 0,99980). Para a primeira faixa linear, o LOD = 0,442 µmol L−1 e o LOQ = 1,340 µmol L−1 . Para a segundo, LOD = 0,699 µmol L−1 e LOQ = 2,121 µmol L−1 . A avaliação do método eletroanalítico proposto ressalta o uso da pré-ativação para a determinação de NIF em monitoramento in loco. Resultados mostraram grande potencial por abordagens simples de pré-ativação de superfícies com o intuito de melhorar a performance de eletrodos impressos comerciais. |
