Introdução à Cristalografia de Compostos Orgânicos

Abstract

Neste relatório estão registradas as principais atividades realizadas durante meu estágio de iniciação científica no PIBIC UFSC - ciclo 2021/2022. Primeiramente apresentarei uma introdução teórica acerca dos temas estudados, seguido de uma discussão das atividades práticas e dos resultados obtidos. Foram usados textos e teses no início dos estudos, que incluiu a análise de dados experimentais de difração de raios-X e espectroscopia Raman de amostras-padrão, nanomateriais, e cristais moleculares. Dentre os assuntos estudados os que mais me aprofundei foram: difração de raios-X (DRX), grupos espaciais, espectroscopia Raman, óptica e o método de Rietveld. As análises de dados de DRX de amostras-padrão (Al2O3, CeO2, LaB6, Si e Y2O3) serviram para descobrir as contribuições instrumentais do difratômetro usado na obtenção dos padrões de DRX das amostras estudadas, tanto de nanomateriais quanto de cristais moleculares. A caracterização dos materiais se deu através de “softwares” capazes de auxiliar na visualização dos dados experimentais junto com os dados teóricos extraídos de banco de dados cristalográficos. Permitindo, assim, identificar de maneira eficaz algumas das fases cristalinas presentes nas amostras. As principais conclusões foram: os dados DRX do silício-padrão utilizando um detector de xenônio apresentaram largura de pico muito maior (menor resolução) que as feitas com detector linear de estado sólido, a intensidade dos picos observados pelo detector de xenônio também foram bem menores, considerando coleta de dados com tempo de duração equivalentes. Os dados das demais amostras-padrão obtidas pelo detector linear de estado sólido também permitiram aferir os parâmetros instrumentais do difratômetro, assim como a influência da radiação Kᵦ nos padrões de difração observados. O padrão DRX das amostras de sacarose e frutose foram muito semelhantes aos modelos teóricos, indicando alta pureza das mesmas. A amostra de glicose apresentou duas fases cristalinas, α-D-Glucose monohidratada e α-D-Glucose, sugerindo a absorção de água proveniente do ambiente. O padrão DRX da amostra de açúcar refinado indicou que esta é composta principalmente pela fase cristalina da sacarose. Esse estágio IC foi uma boa forma de aprender a desenvolver atividades de um projeto de pesquisa científica no meio acadêmico e de adquirir novos conhecimentos sobre técnicas físicas de caracterização de nanomateriais e cristais moleculares. Tenho certeza que o aprendizado adquirido nessa formação vai ser útil caso eu venha a desenvolver um projeto de pós graduação.