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Abstract:
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Neste trabalho foi aplicado o procedimento de extração BCR para o fracionamento dos metais Ba, Co, Cu, Mn, Ni, Pb e Zn em uma amostra de borra de petróleo para posterior quantificação por ICP-MS. A extração foi realizada de modo sequencial em quatro etapas com diferentes meios de extração: a primeira utiliza solução aquosa levemente acidificada com ácido acético (F1); a segunda etapa da extração é realizada com solução com cloreto de hidroxilamônio (F2, fase redutível); a terceira etapa de extração utiliza de H2O2, com posterior adição de NH4CH3COO (F3 - fase oxidável); por fim, a F4 (resíduo) é decomposta por digestão ácida. As extrações pelo procedimento BCR foram realizadas com uma massa de 1,0 g e para comparação a determinação da concentração total dos analitos na borra foi realizada por digestão ácida. Todas as frações foram devidamente diluídas e determinadas pela técnica de ICP-MS, a curva de calibração foi construída com padrões aquosos (1-150 μg/L) e Rh (5 μg/L) como padrão interno. Os valores de LOQ obtidos variaram de 0,05 a 0,07 μg/g e os valores de RSD obtidos estão entre 0,11 e 19,46%. A influência dos meios de extração e a sua influência na quantificação dos metais foi avaliada, os resultados indicaram que o meio de extração não afetou a quantificação dos analitos por ICP-MS. As concentrações obtidas entre as frações variaram de 0,07 a 5,57 μg/g na F1, 0,12 a 0,84 μg/g na F2; 0,20 a 18,76 μg/g na F3 e 2,74 a 269 μg/g na F4. As concentrações obtidas pela digestão completa da amostra variaram de 2,65 a 256 μg/g. Os índices de recuperação entre a soma das frações e a concentração total dos analitos na amostra foi de 92 a 122%. Os valores de concentração dos metais na F1 e na concentração total dos analitos na amostra foram utilizados para o cálculo do parâmetro RAC, que indica o risco biológico. Os valores obtidos foram baixos, todos menores do que 10, indicando baixo risco biológico dos metais analisados na amostra de borra de petróleo. |
