Extração assistida por ultrassom para determinação de lantânio e cério em rochas de perfuração por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS)

Abstract

A etapa de extração do petróleo gera toneladas de resíduos que são descartados sem maiores preocupações com o meio ambiente. O principal resíduo gerado nessa etapa são as rochas de perfuração que apresentam alto potencial tóxico. Na composição desse resíduo estão presentes os elementos terras raras (REE), que por sua vez possuem um alto valor econômico, devido as suas inúmeras aplicações e também a sua escassez. A proposta do presente trabalho é o desenvolvimento de uma metodologia ambientalmente amigável para a determinação dos elementos lantânio (La) e cério (Ce) por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Nesse sentido, a extração assistida por ultrassom desponta como um procedimento alternativo à digestão assistida por micro-ondas, método de referência no preparo de amostras para determinação dos REEs. Os parâmetros envolvidos na extração assistida por ultrassom foram otimizados de forma multivariada aplicando um planejamento fatorial 23 com ponto central em triplicata, seguido do uso da metodologia de superfície de resposta com o planejamento Box-Behnken. As condições ótimas obtidas para a extração dos analitos foram temperatura de 75 ± 3°C por 25 minutos de ação do ultrassom utilizando solução de P.A. HNO3 70% v/v como solvente extrator. A verificação da exatidão foi realizada por comparação dos resultados com os obtidos após digestão ácida assistida por micro-ondas enquanto a precisão foi avaliada por meio do desvio padrão relativo (RSD). Os limites de detecção obtidos para La e Ce foram de 0,026 e 0,162 mg kg-1, respectivamente. Nas amostras analisadas a faixa de concentração obtida para La foi de 1,45 - 7,60 mg kg-1 enquanto para Ce foi de 1,60 - 13,00 mg kg-1. A metodologia proposta viabilizou por intermédio da extração assistida por ultrassom, identificar a presença de elementos terras raras nas amostras de rochas de perfuração bem como quantificá-los, mostrando-se assim uma alternativa para a determinação de La e Ce em rochas de perfuração.