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Abstract:
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Neste trabalho, um método único e rápido foi desenvolvido usando a técnica de extração líquido-líquido em membrana de polipropileno microporosa de fibra oca (HF-MMLLE) e um sistema de 96-well plate para uma determinação multiclasse de alta frequência analítica de dez desreguladores endócrinos (DEs), incluindo diclofenaco, diazepam, carbamazepina, ibuprofeno, naproxeno, carbofurano, parationa metílica, 17-α-etinilestradiol, bisfenol A e benzofenona em urina humana, sendo quantificados e detectados por HPLC-DAD. As condições fixas para extração dos analitos foram 1,5 mL de amostra e 300 μL de solvente para dessorção. Para otimizar os parâmetros da técnica de HF-MMLLE foram aplicados modelos multivariados e univariados, obtendo as seguintes condições: urina diluída a 20% em água ultrapura, impregnação de 1-octanol na membrana microporosa, 70 min para extração em pH 3,00, e dessorção em 30 min com uma mistura de 75% de metanol e 25% de acetonitrila (v/v). Os coeficientes de determinação, R², foram ≤ 0,9973 para o ibuprofeno, o LOD variou de 3,3 a 16,7 ng mL-1 e o LOQ variou de 10 a 50 ng mL-1. As recuperações relativas variaram de 71% a 126% para benzofenona e carbamazepina, respectivamente, a precisão intradia (n = 3) variou de 0,22% para o bisfenol A a 12,01% para naproxeno e a precisão interdia (n = 9) variou de 0,13% para 17-α-etinilestradiol a 17,76% para o diclofenaco. Diferentes amostras foram submetidas à metodologia e a proposta foi apresentada como uma boa alternativa para diferentes classes de compostos na urina humana. |
