Uma metodologia rápida, de baixo custo e ambientalmente amigável para o monitoramento multiclasse de compostos farmacêuticos em efluente hospitalar utilizando DPX com fase extratora alternativa e HPLC-DAD/FLD

Abstract

Neste estudo, foi desenvolvida uma nova metodologia baseada em DPX usando fase extratora alternativa para extração e determinação de 6 fármacos (carbamazepina, diclofenaco, naproxeno, fluoxetina, losartana e 17α-etinilestradiol) que representam cinco classes distintas com o objetivo de investigar sua ocorrência e monitorá-los em efluentes hospitalares por HPLC-DAD/FLD. Três materiais com potencial para extração dos compostos farmacêuticos em estudo foram avaliados para uso no dispositivo de DPX. A otimização dos principais parâmetros que podem influenciar a eficiência de extração pelo procedimento de DPX foi realizada através de abordagens univariadas e multivariadas. As condições ótimas obtidas foram o uso de 20 mg de fase extratora Si3Py+Cl-

; 6 ciclos de extração com 700 μL de amostra em cada ciclo e 15 s de tempo de extração; 3 ciclos de dessorção com 100 μL de ACN (mesma alíquota) e 15 s de tempo de dessorção; pH ajustado em 3,5 e adição de 15% (m/v) de NaCl na amostra. A metodologia proposta apresentou aspectos ambientalmente amigáveis, com a utilização de apenas 100 μL de solvente orgânico e 20 mg de fase extratora. Além disso, a fase extratora empregada é de fácil síntese, baixo custo e estável em solvente orgânico. O método também apresentou uma boa frequência analítica com tempo de extração de apenas 6,5 min. Os parâmetros analíticos de mérito foram obtidos utilizando efluente hospitalar e os valores foram muito satisfatórios, considerando a complexidade da matriz. Os coeficientes de correlação foram maiores que 0,9710. Os limites de detecção e quantificação variaram de 0,030 μg L-1

a 1,510 μg L-1

e 0,10 μg L-1

a 5,00 μg L-1 , respectivamente. A recuperação relativa variou de 80 a 127% e a precisão intra-dia (n = 3) e inter-dia (n = 9) foram inferiores a 19%. Além disso, a robustez foi avaliada pelo teste de Youden e o método se mostrou robusto de acordo com o gráfico de Lenth.