Desenvolvimento de método para determinação de secnidazol por eletroforese capilar de zona: aplicação em amostras de interesse farmacêutico

Abstract

O presente estudo propõe um método rápido para análise do secnidazol em amostras de interesse farmacêutico por eletroforese capilar. O preparo de cada amostra foi feito de maneira simplificada utilizando em sua maioria apenas a diluição com água deionizada para posterior análise no equipamento de eletroforosere capilar. O eletrólito de corrida foi selecionado através do software PeakMaster, sendo ele ácido fosfórico 20 mmol L-1 e leucina 5 mmol L-1 . A separação foi realizada em um capilar de sílica revestido com poliamida, com dimensões de 32 cm x 50 µm, com detecção direta no comprimento de onda de 280 nm. As amostras foram injetadas por pressão hidrodinâmica de 50 mbar durante 20 segundos e A tensão de separação foi de 30 kV. O padrão interno selecionado foi a metionina. O método proposto foi valido através do protocolo do ICH (International Conference of Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals). O método apresentou uma boa linearidade na faixa escolhida de 0,5 - 10 mg L-1 , apresentando um R2>0,99 e limites de detecção e quantificação adequados para as amostras de 0,1 e 0,49 mg L-1 respectivamente. Foram realizados ensaios de precisão intermediária e instrumental os quais revelaram valores de coeficiente de variação menores que 12% sendo considerados adequados para a validação do método. O método proposto foi aplicado em amostras de comprimido, dois géis sendo eles o poloxâmero (gel 1) e o poloxâmero modificado com quitosana (gel 2) e a mucosa vaginal do porco, sendo que em todos os casos foi possível quantificar o secnidazol. O método se apresentou uma alternativa boa por ser mais rápido do que comparado com outros da literatura, e com valores de LD e LQ baixos, indicando uma boa aplicação para determinação de amostras farmacêuticas.