Determinação de fármacos em amostras aquosas utilizando técnica de extração em ponteira descartável (dpx) com biossorvente bráctea

Abstract

Nesse estudo, foi proposto o uso de um biossorvente, a bráctea, como fase extratora para a técnica de extração em ponteira descartável (DPX) para determinação dos fármacos carbamazepina, cetoprofeno, diclofenaco, losartana e naproxeno em amostras de água de efluentes hospitalares. A determinação dos analitos foi realizada através da técnica de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a um detector por arranjo de diodos e a um detector por fluorescência (HPLC-DAD/FLD). As otimizações dos parâmetros que afetam a eficiência da técnica foram avaliadas empregado planejamentos experimentais univariados e multivariados. As condições ótimas do procedimento de extração foram 800 µL de amostra em 11 ciclos, onde cada ciclo foi de 30 segundos, pH da amostra mantido em 3, utilização de 5 mg de bráctea e adição de 25% de NaCl (m/v). Para a etapa de dessorção, as condições otimizadas foram 100 µL de uma mistura dos solventes metanol e acetonitrila (50:50, v/v), utilizando-se 7 ciclos de 30 segundos. Parâmetros analíticos de mérito foram avaliados e o método apresentou resultados satisfatórios com limites de detecção variando entre 0,03 µg L-1 para o naproxeno e 3,03 µg L-1 para o cetoprofeno e limites de quantificação variando de 0,10 de µg L-1 para o naproxeno a 10,00 µg L-1 para o cetoprofeno. Os coeficientes de correlação obtidos variaram entre 0,9898 para a losartana a 0,9999 para o cetoprofeno. A exatidão do método foi avaliada por meio de testes de recuperação relativa dos analitos, alcançando uma variação entre 67 a 134%. A precisão foi verificada através de desvios padrões relativos (RSD %) e ensaios interdia e intradia foram empregados. A precisão intradia (n=3) e interdia (n=9) apresentaram valores inferiores a 20%. O método desenvolvido foi aplicado em amostras de efluentes hospitalares.