Investigação de compostos carcinogênicos em saliva humana por microextração em fase sólida e detecção por GC-MS

Abstract

Neste estudo foi proposto o uso de fibras de polidimetilsiloxano (PDMS) para microextração em fase sólida (SPME) para a extração de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) em saliva humana com detecção por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC-MS). Os HPAs estudados foram o acenaftileno, fluoreno, fenantreno, antraceno, pireno, benzo(a)antraceno, criseno, benzo(b)fluoranteno, benzo(k)fluoranteno e benzo(a)pireno para o desenvolvimento de uma metodologia para quantificação dos mesmos. Para análise dos parâmetros que influenciam a extração, foi feito um estudo univariado da diluição de saliva com àgua ultrapura de 2 à 30 vezes. Também foram avaliados simultaneamente a influência da temperatura, tempo de extração e força iônica da solução, utilizando um planejamento do composto central. As condições otimizadas do método foram constituídas por diluição de 30 vezes de saliva, tempo de extração de 50 min a 70° C e não adição de cloreto de sódio. A metodologia desenvolvida foi avaliada por meio de parâmetros analíticos de mérito obtidos pela construção de uma curva de calibração através da fortificação de HPAs em saliva humana. Os limites de detecção e de quantificação variaram de 0,3 a 15,2 ng L-1 e de 1 a 50 ng L-1, respectivamente. A precisão do método proposto foi avaliado por meio de extrações em amostra de saliva humana, apresentando valores de RDS (%) menores que 31% (n=3). A exatidão do método foi avaliado por estudos de recuperação relativa nos quais obteve-se valores de 72 a 133%. O método desenvolvido foi aplicado em saliva coletadas de doadores fumantes e não fumantes.