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Abstract:
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Neste trabalho foi desenvolvido uma metodologia para determinação de zinco em matrizes aquosas utilizando processo de extração em fase sólida (SPE) em um sistema de análise por injeção em fluxo (FI) acoplado à espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS). O adsorvente utilizado para a préconcentração e extração do zinco foi a resina quelante obtida pela imobilização do ligante sulfoxina via diazotização da quitosana. As variáveis do processo foram otimizadas pelo método multivariado usando planejamento fatorial completo (N = 2k + 1). Os fatores escolhidos foram pH da amostra, concentração do eluente (HNO3), vazão da amostra e vazão do eluente. A partir dos resultados obtidos e usando análise de variância (ANOVA) e probabilidade estatística (p = 0,05) foi construído o gráfico de Pareto para determinar a significância estatística de cada variável. Verificaram-se significativas a vazão do eluente e pH da amostra. A partir da matriz Doehlert fez-se uma otimização final e obteve-se a superfície de resposta. Com isso, os resultados obtidos foram vazão da amostra de 4,2 mL min- 1 e vazão do eluente de 4,7 mL min-1, pH da amostra de 7,8 e concentração do eluente de 0,5 mol L-1. Determinaram-se os parâmetros analíticos de mérito, que foram: limite de detecção de 0,8 μg L-1; limite de quantificação de 2,5 μg L-1, RSD de 2,7 % (25,0 μg L-1, n=8), faixa linear de trabalho de 2,5 - 75 μg L-1, coeficiente de correlação (R) de 0,99951 e fator de enriquecimento de 17,6. A freqüência analítica foi de 18 amostras por hora. Amostra de água mineral proveniente de Rio dos Bugres (Rancho Queimado-SC) foi analisada e a quantidade de zinco presente ficou abaixo do limite de detecção, sendo então a amostra fortificada com 10 μg L-1 gerando uma recuperação na faixa de 85-93 %. Amostra certificada Nist Bovine Powder Muscle 8414 (Zn 142 ± 14 μg g-1) foi analisada e obteve-se resultado de 131,28 ± 14 μg g-1.Uma segunda amostra certificada, NIST (SRM1643e), elementos traços em água natural com concentração de zinco de 78,5 ± 2,2 μg L-1 foi analisada e obteve-se resultado de 70,52 ± 1,44 μg L-1. |
