Determinação simultânea de cd, fe e ni em lodo de esgoto em suspensão por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua com atomização em forno de grafite

Abstract

Neste trabalho foi desenvolvido um método para determinação simultânea de Cd, Fe e Ni no ambiente espectral vizinho à linha de ressonância de Cd em 228,802 nm, utilizando também as linhas secundárias de Fe (228,725 nm) e Ni (228,998 nm) para análise por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua em forno de grafite (HR-CS GF AAS), o que não seria possível em AAS com fonte de linha. Foram analisadas amostras certificadas de referência de lodo de esgoto doméstico e industrial, que foram moídas a diâmetro de partícula ≤ 50 μm e pesadas em alíquotas de 5 a 15 mg para o preparo das suspensões, seguindo-se a adição de HF e HNO3 nas concentrações de 0,2 mol L-1 e 0,7 mol L-1, respectivamente, em um volume final de 10 mL. A determinação simultânea foi realizada utilizando um programa de temperatura curto de apenas 30 s, sem etapa de pirólise e com atomização em dois estágios, em função da diferença de volatilidade entre Cd, Fe e Ni. A calibração foi efetuada utilizando padrões aquosos, visto que o comportamento dos analitos em solução aquosa e nas amostras mostrou-se semelhante. As temperaturas de atomização otimizadas foram de 1300 ºC para Cd e 2300 ºC para Fe e Ni. Foi obtida boa concordância com os valores certificados de lodo de esgoto doméstico e industrial para Cd e Ni e informados para Fe, em nível estatístico de 95%. A precisão foi expressa a partir do desvio padrão relativo (RSD) para os três elementos, sendo que os valores obtidos encontram-se na faixa de 1,4 – 13%. O método resultou em limites de detecção de 0,03; 90 e 3 μg g-1 para Cd, Fe e Ni, respectivamente.