Extração no Ponto Nuvem para Determinação de Cádmio e Chumbo em Amostras Biológicas por Espectrometria de Absorção Atômica em Forno de Grafite

Abstract

O fenômeno de separação de fases de surfactantes não-iônicos em soluções aquosas foi utilizado para extração de cádmio e chumbo em amostras biológicas digeridas. Após a complexação com O,O- dietilditiofosfato (DDTP) em meio acidificado com ácido clorídrico, os analitos são quantitativamente extraídos para a fase rica no surfactante não-iônico octilfenoxipolietoxietanol (Triton X-114) após aquecimento e centrifugação. Metanol acidificado com 0,1 mol L 1 HNO3 foi adicionado à fase rica em surfactante para posterior análise por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ETAAS). As concentrações de DDTP, Triton X-114 e ácido clorídrico adotadas foram todas otimizadas, e as temperaturas de atomização de 1500 ºC e 1700 ºC foram adotadas para Cd e Pb respectivamente. As análises procederam-se sem o uso de modificadores, uma vez que os analitos apresentaram considerável estabilidade térmica promovida pelo próprio meio. Uma investigação mais detalhada foi realizada para determinar quais componentes na extração são responsáveis pela alta estabilidade térmica obtida, o que revelou que o DDTP adicionado e o fósforo naturalmente presente nas amostras digeridas contribuem significativamente para este fenômeno. Limites de detecção (3???B) de 6 ng g 1 e 40 ng g 1, assim como fatores de enriquecimento de 129 e 18 para Cd e Pb, espectivamente, foram obtidos. O procedimento proposto foi aplicado à análise de cinco amostras biológicas certificadas após digestão por microondas em mistura de H2O2 e HNO3. Para validação do método foi feita a comparação com os valores certificados, resultando em boa concordância com os valores para 95% de nível de confiança.