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Resumo:
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Os cereais são uma fonte importante de proteína para o homem, sendo primordial em uma alimentação saudável e por este motivo a ANVISA,de acordo com Resolução (RDC 19/2010 passa a exigir das empresas fabricantes de alimentos, que forneçam a quantidade de fenilalanina, proteína e umidade de alimentos. Neste trabalho foi desenvolvido um método rápido para análise simultânea de fenilalanina (Phe), triptofano (Trp), histidina (His) e tirosina (Tyr) em amostras de cereais utilizando cromatografia eletrocinética micelar. O capítulo 2 versa sobre a otimização da composição do eletrólito de corrida e avaliação dos demais parâmetros instrumentais inerentes à técnica para determinação dos aminoácidos aromáticos, fazendo o uso de planejamentos fatoriais fracionário e completo. O eletrólito de corrida otimizado consistiu de 30 mmol L-1 de H3PO4; 100 mmol L-1 de SDS e 25% (v/v) de MeOH, com tempo de análise inferior a 2,5 minutos para a separação dos quatro aminoácidos. O terceiro capítulo se refere a validação intralaboratorial utilizando o protocolo de validação EURACHEM. As curvas de calibração indicaram bom ajuste ao modelo linear, com níveis de concentração de 2,5-17,5; 10,1-40,4; 10,8-43,2 e 2,65-18,55 mg L-1 para o Trp, Phe, His e Tyr, respectivamente. Foi verificado efeito de matriz para Tyr, e os limites de deteção encontrados foram de 0,5; 1,0; 2,5 e 0,25 mg L-1, enquanto que e os limites de quantificação foram de 1,75; 3,0; 7,0 e 1,0 mg L-1 para o Trp, Phe, His e Tyr, respectivamente. Os resultados de recuperação encontrados variaram de 80-110% para a Phe, Hist e Tyr o desvio padrão relativo (RSD) (%) para a precisão inter e intra-ensaio foram inferiores a 6,8% e 0,6% para a razão área do pico/padrão interno e tempo de migração, para todos os analitos em estudo. O método validado foi aplicado com sucesso em amostras comerciais de cereais sinalizando positivamente o uso da eletroforese capilar como técnica analítica confiável para determinação destes aminoácidos. |
