Desenvolvimento de métodos para a determinação simultânea de cromo e ferro e de cobalto e vanádio em óleo cru usando análise direta por espectrometria de abosorção atômica de alta resolução com fonte contínua e atomização em forno de grafite

Abstract

Foram desenvolvidos métodos para a determinação simultânea de Cr e Fe e de Co e V em amostras de óleo cru por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua com forno de grafite (HR CS GF AAS) com introdução direta da amostra e calibração externa com padrões aquosos. As medidas simultâneas foram realizadas na linha principal do Cr em 357,868 nm, e na linha secundária de Fe em 358,120 nm; na linha principal do Co em 240,725 nm e na linha secundária do V em 240,674 nm, nas temperaturas de pirólise e atomização otimizadas. Para verificar a exatidão dois CRM de óleo cru foram analisados. A determinação de Co e V foi realizada sem e com o uso de modificador. Massas características de 3,6 pg e 0,5 ng foram obtidas para Cr e Fe, respectivamente. Os limites de detecção (3 s, n = 10) foram determinados como 1 µg kg-1 para Cr e 0,6 mg kg-1 para Fe, e a precisão, expressa como desvio padrão relativo, foi de 4 a 20%. Os limites de detecção foram determinados como 7 e 8 µg kg-1 para Co e para V como 1,0 e 1,2 mg kg-1, sem e com modificador, respectivamente. A precisão variou de 2 a 20%. As massas características encontradas foram 7 e 8 pg para Co, e de 1,4 ng e 2,1 ng para V, sem e com o uso de modificador, respectivamente. Cinco amostras de óleo cru coletadas no Brasil e na Venezuela foram analisadas. A determinação de Co foi realizada utilizando tanto o pixel central 1 e também utilizando as asas da linha 3, dependendo da concentração de Co. Para algumas amostras foi possível determinar a fração volátil de Co e V, que variou de 16 a 19% para Co e 10 a 44% para V.