Desenvolvimento de eletrodos nanoestruturados para a determinação de dopamina e levodopa em fármacos

Abstract

Esta Tese descreve a implementação de duas metodologias eletroanalíticas baseadas no desenvolvimento de eletrodos quimicamente modificados, construídos a partir de materiais nanoestruturados. O biossensor, preparado pela modificação interna de um eletrodo de pasta de carbono com lacase (LAC) imobilizada em nanopartículas de ouro (AuNP-PAH), é o primeiro eletrodo apresentado neste trabalho. Este eletrodo foi otimizado (50 µL de AuNP-PAH-LAC (v/v); tampão fosfato (0,1 mol L-1; pH 6,0); f 10 Hz, a 60 mV e ?Es 5,0 mV) para a detecção de dopamina, apresentando linearidade de 0,43 a 23,0 µmol L-1 e limite de detecção de 0,26 µmol L-1. O biossensor demonstrou boa seletividade e sensibilidade na determinação de dopamina em fármacos, mostrando excelente correlação com o método de referência (erro relativo < 1,4%). O segundo eletrodo proposto foi construído a partir da modificação da superfície de um eletrodo de carbono vítreo com um filme de nanoplaquetas de grafite exfoliadas (xGnP) dispersas em nanopartículas de ouro (AuNP-CMC). Este eletrodo foi otimizado (0,50% de AuNP-CMC-xGnP (m/v); ácido sulfúrico (0,1 mol L-1; pH 1,2); f 30 Hz; a 50 mV e ?Es 6,0 mV) para a determinação de levodopa, apresentando linearidade de 2,0 a 47,6 µmol L-1 e limite de detecção de 0,58 µmol L-1, sendo aplicado na quantificação de levodopa em fármaco, demostrando concordância com o método comparativo (erro relativo < 6,8%).

Abstract : This work describes the implementation of two electroanalitic methodologies based on the development of new chemically modified electrodes constructed from nanostructured materials. The biosensor, prepared by the internal modification of a carbon paste electrode with laccase (LAC) immobilized in gold nanoparticles (AuNP-PAH), is the first electrode presented in this work. This electrode was optimized (50 µL AuNP-PAH-LAC (v/v); phosphate buffer (0.1 mol L-1; pH 6.0); f 10 Hz, a 60 mV e ?Es 5,0 mV) for the detection of dopamine, presenting linearity of 0.43 to 23.0 µmol L-1 and detection limit of 0.26 µmol L-1. The biosensor showed good selectivity and sensitivity in the determination of dopamine in pharmaceutical samples. The results were in agreement with those obtained using a spectrophotometric method (relative error < 1.4%). The second electrode proposed was constructed from the modification of the surface of a glassy carbon electrode with a film of exfoliated graphite nanoplatelets (xGnP) dispersed in gold nanoparticles (AuNP-CMC). This electrode was optimized (0.50% AuNP-CMC-xGnP (m/v); sulfuric acid (0.1 mol L-1; pH 1.2); f 30 Hz; a 50 mV e ?Es 6,0 mV) for the determination of levodopa, presenting linearity of 2.0 to 47.6 µmol L-1 and limit of detection of 0.58 µmol L-1. The electrode was applied in the quantification of levodopa in pharmaceutical samples, demonstrating agreement with the comparative spectrophotometric method (relative error < 6.8%).