Abstract:
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O presente trabalho visou avaliar a viabilidade da geração fotoquímica de vapor como técnica de introdução de amostra para a quantificação de mercúrio em biodiesel por espectrometria de absorção atômica. Os parâmetros experimentais, como tempo de exposição à radiação UV e concentração de precursor orgânico (ácido fórmico) para a geração de espécies radicalares foram otimizados. A exposição por 48 s e concentração de 40% (v/v) mostraram-se as condições mais adequadas para as análises. Em meio das amostras de biodiesel, observou-se elevada supressão de sinal para Hg quando comparada com soluções aquosas contendo o metal. Desta forma, a estratégia de calibração utilizando adição de padrão foi avaliada paralelamente à calibração com soluções aquosas e à calibração por semelhança de matriz e observou-se diferença de sensibilidade significativa entre as técnicas de calibração, sendo a primeira mais adequada à quantificação. Os limites de detecção foram determinados na faixa de 2 a 4 ug L-1, a partir da calibração por adição de padrão. As estratégias de calibração por semelhança de matriz e por padrões externos apresentaram limite de detecção de 1,0 ug L-1. As concentrações de Hg total nas amostras de biodiesel analisadas foram inferiores a 30 ug L-1, porém, devido à diferença de sensibilidade entre as técnicas de calibração, não foi possível verificar a exatidão do método pelo teste de adição e recuperação. Os resultados sugerem, todavia, que é possível gerar Hg na forma gasosa a partir de amostras de biodiesel sem nenhum preparo prévio da amostra, algo que fornece subsídios para investigações futuras. |