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Abstract:
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Este trabalho provém da necessidade de identificar as diferentes espécies de arsênio em resíduos oleosos produzidos pela indústria petrolífera, objetivando uma destinação mais adequada aos mesmos. No caso do arsênio, a técnica de geração de hidretos (HG) acoplada a um espectrômetro de absorção atômica (AAS) pode ser utilizada para especiação, já que a espécie do menor estado de oxidação do elemento pode ser transformada em hidreto volátil, através da reação com borohidreto de sódio. Para se determinar a concentração total de arsênio (V) é necessário promover a conversão para o arsênio (III) utilizando iodeto de potássio. A especiação foi realizada através de procedimentos de extração e subsequente pré-redução para a geração do hidreto. Foram otimizados os parâmetros do instrumento, assim como as condições para a geração do hidreto e subsequente determinação de arsênio inorgânico, sendo 0,8 % a concentração de NaBH4, 4% a concentração de HCL com adição de 3% de HCl no preparo da amostra e soluções de calibração. Testes com material de referência certificado apresentaram valores concordantes assegurando a exatidão do método. Limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) foram 0,3 µg L-1 e 0,9 µg L-1, respectivamente. Precisão avaliada como desvio padrão relativo (RSD) de 9,0 % é considerado aceitável para a técnica de HG-AAS. Coeficiente de correlação de 0,999 obtido foi comparável à valores da literatura. Valores preliminares de concentração de fracionamento e especiação de arsênio inorgânico foram obtidos, estes necessitam da confirmação pela técnica de HPLC-ICP-MS. |
