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Abstract:
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O trabalho aqui desenvolvido reporta a preparação, caracterização e utilização de eletrodos de pasta de carbono quimicamente modificados com cloreto de 3-n-propil-(3-metilpiridínio)silsesquioxano e ftalocianina tetrassulfonada de níquel (II) para detecção de sulfanilamida. Análise comparativa por voltametria cíclica mostrou a melhor resposta com o uso do eletrodo modificado com o silsesquioxano e ftalocianina (CPE/Si3Pic+Cl-/NiTsPc) em valor de potencial +0,93 V. O material utilizado na preparação dos eletrodos foi caracterizado por espectroscopia de refletância difusa, o que confirmou a interação entre o silsesquioxano e a ftalocianina pelas bandas B e Q do complexo. O estudo de velocidade de varredura demostrou que o processo químico é irreversível e controlado por difusão. A análise de variação de pH ocorreu em solução tampão Britton-Robinson e o melhor sinal de corrente deu-se em pH 8,0. A técnica voltamétrica escolhida e otimizada para ser trabalhada foi a de pulso diferencial (DPV) devido à sua maior sensibilidade frente ao analito. A curva de calibração obtida para a sulfanilamida apresentou duas faixas lineares, sendo a primeira entre 14,0 μmol L-1 e 126,0 μmol L-1 (R = 0,99928) e a segunda entre 126,0 μmol L-1 e 196,0 μmol L-1 (R = 0,99731). Os limites de detecção e quantificação foram, 4,8 μmol L-1 e 14,5 μmol L-1, respectivamente. Desta maneira, o sensor proposto pode ser aplicado na determinação de sulfanilamida em amostras reais, assim como em matrizes medicinais, de alimento ou em águas superficiais contaminadas. |
