Sensor eletroquímico constituído de nanoplaquetas de grafite dispersas em quitosana para determinação de paracetamol em fármacos

Abstract

Neste trabalho descreve-se o desenvolvimento de um sensor eletroquímico baseado em monocamadas auto organizadas de ácido 3-mercaptopropiônico (MPA) e filme de nanoplaquetas de grafite dispersas em quitosana para a determinação de paracetamol em formulações farmacêuticas. As nanoplaquetas de grafite (NPQ) foram dispersas em uma solução de quitosana em ácido acético e ancoradas à superfície de eletrodos de ouro por meio de monocamadas auto-organizadas (SAM) de MPA. A caracterização do sensor proposto foi realizada por voltametria cíclica (CV), voltametria de onda quadrada (SWV), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (SEM-FEG). A área eletroativa do sensor, determinada por CV empregando K4[Fe(CN)6] 5 mmol L-1 em KCl 0,1 mol L-1 como sonda redox, foi cerca de 2 vezes maior que do eletrodo de ouro. O efeito do tempo de contato com MPA na formação das SAMs e na adesão do filme foi avaliado por EIS e CV, selecionando-se um tempo de imersão do eletrodo em solução de MPA de 2 h. A voltametria de onda quadrada (SWV) foi selecionada como técnica eletroanalítica. As condições experimentais que resultaram em um melhor perfil voltamétrico para a aplicação analítica foram o emprego de tampão acetato (0,1 mol L-1, pH 5,0) como eletrólito de suporte e os parâmetros da técnica de SWV de 40 Hz de frequência, 80 mV de amplitude e 3 mV de incremento de potencial. A curva de calibração para o paracetamol foi obtida nas condições otimizadas e apresentou uma faixa linear de 1,5 a 19,2 mol L-1, com coeficiente de correlação (r) de 0,995 e limite de detecção de 0,9 mol L-1. O sensor apresentou um desempenho analítico aceitável em termos da repetibilidade intra-dia e entre eletrodos (2,5 % e 9,4%, respectivamente). A determinação de paracetamol em uma amostra farmacêutica utilizando o método proposto apresentou erro relativo de 1,7% e recuperação entre 97,3 e 101,4 %. Dessa forma, o eletrodo desenvolvido se mostrou adequado para a determinação de paracetamol em amostras farmacêuticas, sendo uma ferramenta útil para análises rápidas e com exatidão satisfatória.