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Abstract:
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Foram realizadas otimizações para determinação de Hg por espectrometria de absorção atômica com geração de vapor (CV AAS) e por espectrometria de fluorescência atômica (CV AFS) que incluem o preparo da amostra por suspensão para CV AAS e digestão por CV AFS, a concentração dos agentes redutores e de ácido clorídrico para a formação do vapor atômico e de KMnO4 para estabilização do Hg2+ antes da reação com o agente redutor. Em ambas as técnicas a concentração de agente redutor (NaBH4 para CV AAS e SnCl2 para CV AFS) ótima foi de 2% m v-1. O ácido clorídrico foi mais significativo para CV AAS do que para CV AFS. A determinação por CV AAS não foi possível, devido a falhas no equipamento e tempo insuficiente para o devido conserto. O método CV AFS apresentou limite instrumental de detecção de 0,13 ng g-1, RSD de 1,8 μg g-1 indicando a boa precisão do método. A exatidão foi avaliada através da submissão de um material de referência certificado (CRM DORM-3) ao método desenvolvido com resultado concordante com o certificado para um intervalo de confiança de 95% e o resultado obtido para a amostra de estudo foi corroborado por outros laboratórios participantes do ensaio interlaboratorial. |
