Determinação simultânea de níquel e vanádio em petróleo por hr-cs et aas com preparo de amostras sob a forma de emulsão

Abstract

A determinação simultânea das frações totais e estáveis de Ni e V em amostras de petróleo usando a técnica de espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte continua e atomização com forno de grafite é a proposta deste trabalho. A determinação simultânea foi possível a partir da linha secundária de Ni em 305,432 nm que encontra-se na vizinhança da linha secundária do V em 305,633 nm, e ambas linhas de absorção estão compreendidas no mesmo intervalo de espectral selecionada pelo detector CCD. Além disso, ambos analitos possuem volatilidades semelhantes, permitindo a utilização das mesmas temperaturas de pirólise e atomização. Petróleo em emulsões aquosas foi usado para a preparação da amostra de petróleo bruto. Ácido nítrico foi adicionado à emulsão apenas para a determinação da concentração total de Ni e V nas amostras. Na ausência do ácido, foram determinadas as concentrações estáveis. A fração volátil foi obtida pela diferença entre a fração total e estável. Os resultados obtidos para as concentrações totais foram certificadas de acordo com a literatura e relataram valores para as amostras e material de referência certificado analisados. Os limites de detecção (3σ, n = 10) foram de 3 mg g-1 para Ni e 1 mg g-1 para o V, a precisão, expressa como o desvio padrão relativo (RSD), foi inferior a 9%, e as massas características foram 320 pg e 85 pg para Ni e V, respectivamente. Estes valores são aceitáveis para o procedimento analítico proposto. Oito amostras de petróleo de diferentes origens (brasileiras e venezuelanas) foram analisadas e a razão V / Ni foi determinada.