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Abstract:
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Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia para extração e préconcentração de cromo em amostras aquosas usando um sistema de microextração líquido-líquido (LLME) e detecção por espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS). O procedimento de LLME foi realizado pela interação do cromo com acetona em pH 1,2. Nesse pH baixo, o Cr (VI) está na sua forma neutra,H2CrO4, é extraído com acetona e re-extraído para a fase aquosa com uma solução ácida. Quantidades de 10 mL de solução saturada de sulfato de amônio com pH ajustado foram fortificadas (enriquecidas) com o metal em estudo, 700 μL do solvente extrator foi adicionado e após agitação e centrifugação o extrato orgânico é coletado e o Cr (VI) é re-extraído para 200 μL de fase aquosa com um solução ácida e então analisadas diretamente por F AAS. Na primeira etapa de otimização realizou-se a partir de testes simples e visuais a escolha do sal considerando a capacidade de separar fase com o solvente extrator, sendo que apenas a solução aquosa saturada com sulfato de amônio foi capaz de separar fase. Dos solventes orgânicos testados somente a acetona extraiu o cromo. Com isso, a combinação de sulfato de amônio e acetona como modificador da força iônica e solvente extrator, respectivamente, foi a escolhida. Na etapa seguinte foi realizado um planejamento fatorial completo (N = 2k + C, com k = 3, onde: N = número de experimentos e k = fatores) em duplicata e com ponto central (C) em duplicata resultando em 20 experimentos. Os três fatores escolhidos foram pH da amostra, volume de acetona e tempo de agitação. Os resultados demonstraram que em pH 1,2 há um aumento na resposta analítica e as outras variáveis não foram estatisticamente significantes. Desta forma, as variáveis volume de acetona, tempo de agitação e pH foram fixadas para a metodologia em 600 μL, 4 min e 1,2, respectivamente. Com as condições otimizadas, os parâmetros analíticos de mérito foram estimados: coeficiente de correlação de 0,998, limite de detecção de 3,0 μg L-1 e fator de enriquecimento de 38. A precisão, avaliada pelo RSD, foi de 4,7%. Águas do rio Carreiro (RS) foram analisadas e não apresentaram concentração de cromo acima do limite de detecção e após adição do analito o teste de recuperação foi de 97-106%. |
