Determinação de mercúrio em materiais de referência certificados de amostras biológicas por espectrometria de fluorescência atômica com geração de vapor frio após tratamento com hidróxido de tetrametilamônio

Abstract

Neste trabalho foi desenvolvido um método rápido, simples e preciso para a quantificação e fracionamento de mercúrio em materiais de referência certificados tratados com hidróxido de tetrametilamônio (TMAH) por geração de vapor a frio acoplada com espectrometria de fluorescência atômica (CV AFS). As investigações realizadas neste estudo mostraram que as condições ótimas de compromisso para a determinação de Hg total em amostras biológicas são 6% (v/v) de HCl, 4% (m/v) de SnCl2, 0,05% (m/v) de KMnO4. Tanto para as amostras digeridas quanto para as amostras tratadas com TMAH deve-se adicionar 0,4% v/v de anti-espumante e 1% v/v de HNO3. Já para a determinação de mercúrio inorgânico em amostras biológicas tratadas com TMAH utilizam-se as mesmas condições utilizadas para o mercúrio total, entretanto não é adicionado o permanganato de potássio. A determinação de mercúrio total nas amostras digeridas foi realizada com sucesso, no qual os valores encontrados estão de acordo com os valores de referência considerando um limite de confiança de 95% (pelo teste t simples) e os parâmetros de mérito da análise foram satisfatórios com limite de quantificação (LOQ) de 7 μg kg-1. Não foi possível a determinação de Hg total nas amostras tratadas com TMAH, dificuldades associadas à geração de vapor atômico do mercúrio orgânico, mesmo quando utilizado KMnO4 como agente oxidante. Entretanto, foi possível a determinação de mercúrio inorgânico (LOQ de 13 μg kg-1), que descontado da concentração de mercúrio total (análise das amostras digeridas) obteve-se a concentração de mercúrio orgânico, que estiveram de acordo com os valores de referência.