Preparação e caracterização do TiO2 sulfatado por algumas técnicas físico-químicas e sua utilização como catalisador em algumas reações

Abstract

A preparação e a caracterização do catalisador TiO2 sulfatado por algumas técnicas fisico-quimicas são descritas neste relatório. O TiO2 foi preparado pelo método sol-gel e a sulfatação foi feita com H2SO4. A caracterização foi feita por análise termogravimétrica, calorimetria diferencial de varredura, espectroscopia de absorção no infravermelho e espectroscopia Raman. Através da análise termogravimarica foi determinado o teor de sulfato das amostras, tendo-se verificado também que algumas apresentavam dois picos de perda de sulfato, enquanto outras tinham apenas um pico. Na calorimetria de varredura diferencial, constatou-se que os dois picos de perda de massa eram devidos a dois modos com que o sulfato encontrava-se ligado ao TiO2 ou a sítios diferentes no TiO2 e não a uma transição de fase. Através da espectroscopia no infravermelho verificou-se que o sulfato está coordenado ao titânio na forma quelato. A espectrosocpia Raman mostrou que o TiO2 encontra-se na forma cristalina anatase, com pequena contribuição da forma brookita, havendo mudança de fase de anatase para rutilo apenas a temperatura bem alta (ca. 700 °C). Os testes catalíticos realizados com o Ti02/SO4 mostraram que a amostra mais ativa tanto para a reação de isomerização de n-hexano quanto para a reação de dealquilação de cumeno foi a que tinha alto teor de sulfato e que apresentou apenas um pico de perda de sulfato na análise termogravimétrica. Isto pode indicar que há um tipo de sitio no qual o sulfato esteja ligado que seja mais ativo (um sitio mais ácido) do que outros.