Desenvolvimento de sensor eletroquímico modificado com mxene Nb4C3Tx para quantificação de cloranfenicol.

Abstract

Esse trabalho é uma continuação direta dos estudos executados pelo aluno Lucas Ribas Pretto, no ciclo PIBIC 2024/2025. O cloranfenicol (CAP) é um antibiótico de amplo espectro cuja elevada toxicidade e persistência ambiental tornam necessário o desenvolvimento de métodos analíticos sensíveis para sua determinação. Neste trabalho, foi desenvolvido um sensor eletroquímico baseado em um eletrodo de carbono vítreo modificado com o MXene Nb4C3Tx para a detecção de CAP por voltametria de pulso diferencial. O Nb4C3Tx foi sintetizado a partir da fase MAX Nb4AlC3 por ataque químico com LiF/HCl, removendo seletivamente a camada de alumínio. Caracterizações por espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X foram realizadas, nas quais os resultados confirmaram a remoção seletiva do alumínio, evidenciada pelo desaparecimento do pico referente ao orbital Al 2p. Além disso, a incorporação de flúor durante o processo de síntese foi identificada pelo pico F 1s. As análises de alta resolução também evidenciaram a presença de ligações Nb–C, Nb–O e Nb–F, além de espécies associadas a grupos oxigenados e hidroxilados na superfície, caracterizando as terminações superficiais do MXene. O sensor apresentou resposta linear para concentrações de CAP entre 9,98 e 455 µmol L1 (r = 0,986), com limite de detecção de 4,6 µmol L1 e limite de quantificação de 14,1 µmol L1. Os estudos de repetibilidade resultaram em desvios padrão relativos inferiores a 10%, indicando boa reprodutibilidade das medidas. Além disso, os ensaios de interferência demonstraram elevada seletividade frente a íons inorgânicos e moléculas orgânicas comumente presentes em amostras complexas. A aplicação do sensor em amostras comerciais de pomadas, por meio do método de adição de padrão foi avaliada, onde o coeficiente angular obtido na curva de adição de padrão, 0,0652 ± 0,00266, apresentou valor equivalente ao obtido na curva de calibração, 0,06165 ± 0,00276. Isso indica que os componentes presentes na matriz não exerceram interferência significativa na determinação de CAP. Dessa forma, os resultados obtidos demonstram o potencial de aplicação do sensor Nb4C3Tx /GCE na determinação de cloranfenicol em amostras de pomadas, para seu controle de qualidade.