SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL E ESTUDO DAS PROPRIEDADES ÓPTICAS DAS HETEROESTRUTURAS ZnO–Nb₂O₅

Abstract

A busca por materiais multifuncionais com potencial aplicação em processos de remediação ambiental e em dispositivos ópticos têm impulsionado o desenvolvimento de óxidos semicondutores com propriedades ajustáveis. Dentre esses materiais, o óxido de zinco (ZnO) destaca-se por apresentar elevada estabilidade química, baixo custo e propriedades ópticas promissoras, podendo ter seu desempenho modificado pela incorporação de outros óxidos metálicos. Nesse contexto, a formação de heteroestruturas envolvendo óxido de zinco e óxido de nióbio (Nb₂O₅) surge como uma estratégia para modificar a estrutura eletrônica do material e potencialmente aprimorar suas propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes. O presente trabalho tem como objetivo sintetizar e investigar a influência da adição de diferentes concentrações de óxido de nióbio (10, 15 e 20%p) em materiais à base de ZnO, visando avaliar suas propriedades estruturais, morfológicas e ópticas, bem como seu potencial para aplicação em processos de fotodegradação de contaminantes orgânicos. As amostras foram obtidas pelo método de co-precipitação, seguido de tratamento térmico, e caracterizadas por difração de raios X, microscopias eletrônicas de varredura e transmissão, espectroscopia por dispersão de energia de raios X, absorbância UV-Visível e fotoluminescência. A atividade fotocatalítica foi avaliada na degradação dos corantes alaranjado de metila e azul de metileno sob radiação ultravioleta. Os resultados confirmaram a estrutura wurtzita do ZnO e a presença de uma fase predominantemente monoclínica no Nb₂O₅, com contribuição residual ortorrômbica. Nas heteroestruturas, observou-se a coexistência das fases dos dois óxidos e modificações morfológicas decorrentes do aumento do teor de Nb₂O₅. Os valores de band gap permaneceram entre 3,22 e 3,28 eV, apesar do aumento da absorbância na região ultravioleta. Para o alaranjado de metila, o ZnO apresentou a maior degradação, de aproximadamente 76%, enquanto, para o azul de metileno, a heteroestrutura com 10%p de Nb₂O₅ alcançou cerca de 90% e apresentou a maior constante cinética. A ausência da emissão próxima de 400 nm nessa composição indicou menor recombinação radiativa dos pares elétron–buraco, em concordância com seu melhor desempenho fotocatalítico. Conclui-se que a adição de Nb₂O₅ modificou as propriedades morfológicas e ópticas do ZnO, sendo a composição com 10%p a que apresentou o melhor equilíbrio entre as características investigadas

The search for multifunctional materials with potential applications in environmental remediation processes and optical devices has driven the development of semiconductor oxides with tunable properties. Among these materials, zinc oxide (ZnO) stands out due to its high chemical stability, low cost, and promising optical properties, and its performance can be modified through the incorporation of other metal oxides. In this context, the formation of heterostructures involving zinc oxide and niobium oxide (Nb₂O₅) emerges as a strategy to modify the electronic structure of the material and potentially enhance its photocatalytic and photoluminescent properties. This study aimed to synthesize and investigate the influence of different niobium oxide concentrations (10, 15, and 20 wt.%) in ZnO-based materials, evaluating their structural, morphological, and optical properties, as well as their potential application in the photodegradation of organic contaminants. The samples were obtained by the co-precipitation method followed by heat treatment and characterized by X-ray diffraction, scanning and transmission electron microscopy, energy-dispersive X-ray spectroscopy, UV–Visible absorption spectroscopy, and photoluminescence spectroscopy. The photocatalytic activity was evaluated through the degradation of methyl orange and methylene blue under ultraviolet radiation. The results confirmed the wurtzite structure of ZnO and the presence of a predominantly monoclinic phase in Nb₂O₅, with a residual orthorhombic contribution. In the heterostructures, the coexistence of the crystalline phases of both oxides and morphological changes resulting from the increase in Nb₂O₅ content were observed. The band gap values remained between 3.22 and 3.28 eV, despite the increase in absorbance in the ultraviolet region. For methyl orange, ZnO showed the highest degradation efficiency, reaching approximately 76%, whereas for methylene blue, the heterostructure containing 10 wt.% Nb₂O₅ achieved approximately 90% degradation and exhibited the highest kinetic constant. The absence of emission near 400 nm in this composition indicated lower radiative recombination of electron–hole pairs, consistent with its improved photocatalytic performance. It was concluded that the addition of Nb₂O₅ modified the morphological and optical properties of ZnO, with the 10 wt.% composition presenting the best balance among the investigated characteristics.