Plasma nitriding of AISI 316L powders

Abstract

Este trabalho investiga a nitretação a plasma de pós de aço inoxidável AISI 316L em um reator de Ressonância Ciclotrônica Eletrônica Dipolar (Dipolar Electron Cyclotron Resonance — DECR), com três objetivos principais: (i) estabelecer uma linha de base de caracterização experimental pré e pós tratamento; (ii) desenvolver um método para comparar um modelo matemático de difusão para partículas esféricas finitas com amostras obtidas experimentalmente; e (iii) projetar e prototipar um conceito de mistura pulsada de gases destinado a mitigar limitações específicas de pós, como efeitos de sombreamento e exposição não uniforme ao plasma, além de avaliar sua efetividade. Os tratamentos de nitretação a plasma foram conduzidos sob múltiplas condições de processamento, em temperaturas de 400 °C e 425 °C e com potência de micro-ondas de 600 W. Foram investigados diferentes regimes de pressão, tensões de polarização entre −100 V e −300 V, tempos de tratamento de 2 h, 6 h e 11 h e a influência da mistura pulsada de gás nitrogênio. As observações microestruturais foram realizadas por preparação metalográfica e microscopia eletrônica de varredura em seções transversais das partículas, enquanto a identificação de fases e as alterações no parâmetro de rede associadas à austenita expandida foram avaliadas por microscopia eletrônica de transmissão. As análises em seção transversal evidenciaram a formação de uma camada nitretada. Em determinadas condições, foram observadas camadas parciais e não circunferenciais, possivelmente associadas ao sombreamento entre partículas. Em tensões de polarização mais elevadas, observaram-se camadas mais homogêneas e contínuas. Esses resultados destacam a exposição ao plasma como requisito essencial para o tratamento uniforme de pós, bem como sua forte dependência da tensão de polarização aplicada. Para interpretar a absorção de nitrogênio nas partículas e compará-la com amostras planas clássicas, a difusão foi modelada com base nas leis de Fick. Foram discutidas as limitações da solução clássica pela função erro para sólidos planares semi-infinitos, sendo então formulado um modelo de difusão em geometria esférica finita, em coordenadas esféricas, sob simetria radial e difusividade constante. As condições de contorno consideram uma concentração superficial dependente do tempo, representando o estabelecimento não instantâneo da disponibilidade de nitrogênio durante a nitretação a plasma. Uma solução analítica para a concentração de nitrogênio em uma esfera é empregada, permitindo simulações numéricas e comparação direta entre partículas esféricas e geometrias planas de referência. Adicionalmente, uma amostra plana de AISI 316L, tratada sob os mesmos parâmetros da condição de referência, é utilizada como linha de base, auxiliando no isolamento dos efeitos geométricos e térmicos específicos da configuração em pó.