Produção de pós compósitos de matriz metálica reforçada com nitretos nanométricos pela técnica in situ: desenvolvimento de equipamento e do processo de nitretação de pós assistido por plasma

Abstract

Neste estudo, amostras em pó da liga Fe-Ti foram submetidas ao processo termoquímico de nitretação assistido por plasma, visando a síntese in situ de nanopartículas de TiN, para a obtenção de partículas compósitas de matriz de Fe reforçado com nanopartículas de TiN. Para esse intuito, foi desenvolvido o conceito e a construção de um reator a plasma que permitiu a movimentação do pó em uma pós-descarga de cátodo oco, sob uma atmosfera controlada de H2+N2. O processo de nitretação foi conduzido em seis diferentes temperaturas, variando entre 300°C à 550°C, com ciclos de tratamento de 1h, 4h e 16h. As amostras foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varreduras (MEV), microscopia de força atômica (MFA), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS), difração de raios X (DRX) e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS). Os resultados de microscopia mostraram a formação de nanopartículas de TiN distribuídas sobre a superfície e no volume do substrato Fe-Ti. Essas nanopartículas apresentaram morfologia esférica e com uma distribuição de tamanhos, alterando a superfície do substrato. O aumento no tempo de tratamento contribuiu para aumentar a quantidade de nanopartículas na superfície, enquanto o aumento da temperatura, contribuiu para aumentar o tamanho das nanopartículas. A formação de nanopartículas de TiN preferencialmente ocorre em temperaturas elevadas em ciclos de 1 h e 4 h; para ciclos de 16 h, a sua formação pode ocorrer em temperaturas a partir de 300°C, conforme observados nos difratogramas. Além da fase de TiN, os difratogramas exibiram a formação das fases Ti2N e TiN0.26. A presença do nitrogênio nas amostras, bem como a ligação química entre Ti e N, foram corroborados por análises de XPS. Os resultados mostraram a viabilidade do desenvolvimento de um novo processo de nitretação assistido por plasma em pós metálicos para produção de pós compósitos reforçados com nitretos nanométricos pela técnica in situ que pode ser aplicado em outros materiais.

Abstract: In this study, Fe-Ti alloy powder samples were subjected to a plasma-assisted thermochemical nitriding process aiming at synthesizing TiN nanoparticles in situ to obtain TiN-reinforced Fe matrix composites. To achieve this goal, the concept and construction of a plasma reactor were developed, allowing for the movement of samples within a hollow cathode post-discharge under a controlled H2 + N2 atmosphere. The nitriding process was conducted at six different temperatures, ranging from 300°C to 550°C, with treatment cycles of 1h, 4h, and 16h. The samples were characterized using scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), transmission electron microscopy (TEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The microscopy results revealed the formation of TiN nanoparticles distributed over the surface of the Fe-Ti substrate. These nanoparticles exhibited a spherical morphology and a range of sizes, altering the surface texture. Increasing the treatment time contributed to a higher quantity of nanoparticles on the surface, while increasing the temperature led to larger nanoparticle sizes. The formation of TiN nanoparticles preferably occurs at elevated temperatures in cycles of 1 h and 4 h; for cycles of 16 h, its formation can occur in temperatures from 300°C, as indicated by the diffraction patterns. In addition to the TiN phase, the diffraction data also revealed the formation of Ti2N and TiN0.26 phases. The presence of nitrogen in the samples, as well as the chemical bonding between Ti and N, was corroborated by XPS analysis. The results demonstrated the feasibility of developing a new plasma-assisted nitriding process for metallic powders to produce nanometric nitrides-reinforced composite powders using the in situ technique, which can be applied to other materials.