Desenvolvimento de scaffolds de hidroxiapatita-pentóxido de nióbio via impressão 3D de hidrogéis

Abstract

Biomateriais são materiais elaborados para interagir com sistemas biológicos, com intuito de tratar ou substituir funções biológicas comprometidas por lesões ou doenças. A hidroxiapatita (HAp) é uma biocerâmica amplamente utilizada em implantes e enxertos como substituto ósseo, devido à similaridade da sua composição química com a parte inorgânica do osso. Estruturas de HAp com alta porosidade e poros interconectados, possibilitam uma maior vascularização do tecido e, consequentemente, maior adaptabilidade do enxerto ou implante ao sistema biológico. Estudos apontam que a adição de pentóxido de nióbio (Nb2O5) melhora algumas propriedades da HAp, como bioatividade e resistência mecânica. Assim, visando obter estruturas porosas de suporte para regeneração óssea, também denominadas scaffolds, por impressão 3D, este trabalho de pesquisa enfatizou o estudo reológico para a otimização de pastas cerâmicas de hidrogéis de maltodextrina e álcool polivinílico contendo partículas de HAp e HAp-Nb2O5 sintetizadas por sol-gel, bem como a caracterização das matérias-primas e a determinação da temperatura de sinterização mais adequada. Para a obtenção dos scaffolds, foram projetas estruturas com o auxílio do software SolidWorks® e impressas utilizando-se de uma impressora 3D do tipo robocasting com sistema do tipo delta. Os parâmetros de impressão como, diâmetro do bico extrusor, velocidade de impressão e pressão de extrusão foram otimizados, sendo 1,19 mm, 2,5 mm/s e 2 bar respectivamente, considerando-se as propriedades reológicas. Após a impressão as peças foram secas à temperatura ambiente e queimadas a 1100 e 1200 ºC por 2 h. Após a queima, as estruturas 3D foram caracterizadas de acordo com suas propriedades físicas, químicas, mineralógicas, morfológicas e mecânicas. Foi possível observar que há uma diferença entre a temperatura ótima de sinterização para a HAp e a HAp+Nb2O5, sendo 1100 e 1200 ºC respectivamente, e também para a retração volumétrica, sendo a HAp+Nb2O5 2% maior, na temperatura ótima de sinterização. Quanto à porosidade a amostra aditivada com nióbio apresentou tamanho de poros menores, mas dentro do tamanho necessário para angiogênese e menor porosidade nos struts. Foi possível observar também a formação de novas fases de niobato de cálcio com o aumento da temperatura de sinterização. Além disso, a adição de pentóxido de nióbio conferiu aumento da resistência mecânica à compressão de no máximo 79%.

Abstract: Biomaterials are materials designed to interact with biological systems, with the aim of treating or replacing biological functions compromised by injuries or diseases. Hydroxyapatite (HAp) is a widely used bioceramic in implants and grafts as a bone substitute due to its similar chemical composition with the inorganic part of the bones. HAp structures with high porosity and interconnected pores enable greater tissue vascularization and, consequently, greater adaptability of the graft or implant to the biological system. Studies indicate that the addition of niobium pentoxide (Nb2O5) improves some properties of HAp, such as bioactivity and mechanical resistance. Thus, aiming to obtain porous support structures for bone regeneration, also called scaffolds, through 3D printing, this research work emphasized rheological study, optimization of ceramic pastes of maltodextrin and polyvinyl alcohol hydrogels containing HAp and HAp-Nb2O5 particles synthesized through the sol-gel method, as well as the characterization of raw materials and studies on their sintering process. To obtain the scaffolds, structures were designed using SolidWorks® software and printed using a delta-type 3D printer with a robocasting method. Printing parameters such as nozzle diameter, printing speed, and extrusion pressure were optimized, they were 1,19 mm, 2,5 mm/s e 2 bar respectively, taking into account rheological properties. After printing, the parts were dried at room temperature and fired at 1100 and 1200 ºC for 2 h. After firing, the 3D structures were characterized according to their physical, chemical, mineralogical, morphological, and mechanical properties. It was possible to observe that there is a difference in the optimal sintering temperature between HAp and HAp+Nb2O5, of 1100 and 1200 ºC respectively, and the volumetric shrinkage was 2% higher at the optimal sintering temperature. The porosity in the sample aditivated with niobium was lower inside the struts and the pores of macrostructure were smaller, but in the range for promoting angiogenesis. It was also possible to observe the formation of new calcium niobate phases with increasing sintering temperature. Furthermore, the addition of niobium pentoxide increased the compression mechanical strength up to 79%.