Desenvolvimento e validação de método para quantificação de agrotóxicos em plasma de agentes de combate a endemias

Abstract

O amplo uso de inseticidas tem levantado preocupações quanto ao seu potencial impacto na saúde humana. A exposição ocupacional a esses produtos químicos, especialmente entre aqueles envolvidos em sua aplicação, representa um sério problema de saúde pública, muitas vezes resultando em casos de intoxicação aguda ou crônica. Apesar do uso crescente de inseticidas da classe dos neonicotinóides e piretróides, ainda existem poucos métodos quantitativos de biomonitoramento disponíveis para avaliar a exposição humana a essas substâncias. Nesse sentido, o estudo teve como objetivo desenvolver um método analítico para quantificar pesticidas comumente utilizados para o controle de endemias no Brasil - imidacloprido, deltametrina e praletrina - em soro humano. Os analitos foram extraídos usando extração líquido-líquido e Cromatografia Líquida de Alta Eficiência acoplada a um detector de arranjo de diodos (CLAE-DAD) foi utilizada para quantificação. O método foi validado, demonstrando linearidade na faixa de trabalho de 3 a 20 µg/mL para o imidacloprido, 5 a 20 µg/mL para a deltametrina e 2 a 20 µg/mL para a praletrina. Os limites inferiores de quantificação foram de 3 µg/mL para imidacloprido, 5 µg/mL para deltametrina 2 µg/mL para praletrina, e limites de detecção de 0,22, 0,28 e 0,11 µg/ mL, respectivamente. As precisões intradia e interdia apresentaram coeficientes de variação inferiores a 15%, e a exatidão variou de 85% a 115%. Imidacloprido não apresentou efeito residual, enquanto deltametrina apresentou um aumento de 1.66% da concentração e praletrina um aumento de 0.72%. Os resultados da estabilidade mostraram que o imidacloprido manteve-se estável até 7 dias de armazenamento à -20°C, deltametrina até 30 dias e praletrina até 15 dias. Este é o primeiro método com CLAE-DAD capaz de quantificar simultaneamente esses três pesticidas no soro humano, sendo uma ferramenta viável para quantificação desses pesticidas em casos de intoxicação aguda.

The widespread use of insecticides has raised concerns regarding their potential impact on human health. Occupational exposure to these chemicals, particularly among those involved in their application, poses a serious public health issue, often leading to cases of acute or chronic intoxication. Despite the growing use of neonicotinoid and pyrethroid insecticides, there are still few quantitative biomonitoring methods available to assess human exposures for these substances. In this manner, the study aimed to develop an analytical method for quantifying pesticides commonly used in endemic control in Brazil—namely imidacloprid, deltamethrin, and prallethrin—in human serum. The analytes were extracted using liquid-liquid extraction, and High-Performance Liquid Chromatography coupled with a diode array detector (HPLC-DAD) was employed for quantification. The method was validated, showing linearity in the working range of 3 to 20 µg/mL for imidacloprid, 5 to 20 µg/mL for deltamethrin, and 2 to 20 µg/mL for prallethrin. The lower limits of quantification were 3 µg/mL for imidacloprid, 5 µg/mL for deltamethrin, and 2 µg/mL for prallethrin, with detection limits of 0.22, 0.28, and 0.11 µg/mL, respectively. Intraday and interday precision showed coefficients of variation below 15%, and accuracy ranged from 85% to 115%. Imidacloprid exhibited no residual effect, while deltamethrin showed a concentration increase of 1.66%, and prallethrin showed an increase of 0.72%. The stability results showed that imidacloprid remained stable for up to 7 days of storage at -20°C, deltamethrin for up to 30 days, and prallethrin for up to 15 days. This is the first HPLC-DAD method that can simultaneously quantify all these three pesticides in human serum, being a viable tool for quantifying these pesticides in cases of acute poisoning.