Funcionalização antimicrobiana de substrato de algodão com óleo essencial de gengibre em microcápsulas e beta ciclodextrina cationizada

Abstract

Sendo tão importante o desenvolvimento de novos materiais e que estes tenham novas funcionalidades aos usuários o presente trabalho tem por objetivo a obtenção de tecidos antimicrobianos de algodão, uma fibra natural mais utilizada no mundo, funcionalizados com óleo essencial (OE) de gengibre (composto que apresenta propriedades anti-inflamatórias, antimicrobianas e etc.) de duas maneiras. A primeira compreende a aplicação de microcápsulas de quitosana/goma arábica contendo o OE nos tecidos e a segunda, é a obtenção de ß-ciclodextrina (ß-CD) cationizada com cloreto de 3-cloro-2-hidroxipropiltrimetilamônio (CHPTAC) para ligação no tecido de algodão formando complexos de inclusão com o OE de origem para entrega de tecido funcionalizado. As microcápsulas foram avaliadas pelo seu tamanho, potencial Zeta, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), atividade antimicrobiana e morfologia por microscopia óptica e aplicada em tecidos de algodão. Foram obtidos tamanhos de partícula média de 1153,81 nm e potencial Zeta de 17,5 mV das microcápsulas aplicadas. As análises de FTIR apresentaram mudanças no contendo microcápsulas de tecido com OE de adição. As análises de microscopia óptica e de microscopia eletrônica de varredura (MEV) confirmaram o formato das microcápsulas e distribuição das mesmas ao longo das fibras. Já o comportamento de liberação prolongada apresentou uma liberação maior ao longo do tempo do tecido funcionalizado com as microcápsulas. Por fim a análise antimicrobiana apresentou halo contra E. coli em relação às microcápsulas pela metodologia do poço. As cationizações de ß-CD foram realizadas utilizando CHPTAC e também foram feitas reticulação de ciclodextrina utilizando ácido 1,2,3,4 butano tetracarboxílico (BTCA) para fins de comparação. As funcionalizações dos tecidos foram feitas por impregnação e esgotamento, em meio ácido e meio básico e secagem em temperaturas diferentes. As partículas de ß-CD cationizadas foram avaliadas quanto ao tamanho da partícula, potencial Zeta, TGA e RMN. O cerâmico médio obtido para ß-CD cationizado foi de 745,99 nm com potencial Zeta de 3,83 mV. Em comparação, o ß-CD puro apresentou potencial Zeta de -27,46 mV, confirmando a cationização. Uma análise de RMN demonstrou cationização em aproximadamente 26% de conversão. Já os tecidos foram avaliados quanto à quantificação de ß-CD nos tecidos por meio de espectrofotometria de banho com solução de fenolftaleína, FTIR, MEV e análise antimicrobiana. Por meio da análise de quantificação de ß-CD foi possível determinar os melhores meios de aplicação das ß-CDs cationizadas, apresentando uma concentração de aproximadamente 0,25 mmol/L de ß-CD após 5 lavagens dos tecidos. A análise de FTIR dos tecidos apresentou sinais em números de onda que podem estar relacionados com os grupos catiônicos do composto CHPTAC, mesmo após 1 lavagem. Nas análises de MEV foi possível observar os aglomerados de ciclodextrinas ao longo das fibras nos tecidos sem lavar, com 1 e 5 lavagens, demonstrando a fixação ß-CD nas fibras. Por fim a análise antimicrobiana não apresentou atividade contra os microrganismos testados com os tecidos funcionalizados com a ß-CD cationizada e OE de adição, embora esse resultado possa ter relação com a metodologia de proteção do OE pelo fabricante.

Abstract: Given the importance of developing new materials with novel functionalities for users, the present study aims to obtain antimicrobial cotton fabrics, the most widely used natural fiber globally, functionalized with ginger essential oil (EO) in two ways. The first involves the application of chitosan/arabic gum microcapsules containing EO on the fabrics, and the second involves the cationization of ß-cyclodextrin (ß-CD) with 3- chloro-2-hydroxypropyltrimethylammonium chloride (CHPTAC) for binding to cotton fabric, forming inclusion complexes with ginger EO to achieve functionalized fabric. The microcapsules were evaluated for their size, Zeta potential, Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), antimicrobial activity, and morphology by optical microscopy, and then applied to cotton fabrics. Particle size analysis yielded an average size of 1153.81 nm and a Zeta potential of 17.5 mV for the applied microcapsules. FTIR analyses revealed changes in the fabric containing ginger EO microcapsules. Optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM) confirmed the microcapsule shape and their distribution along the fibers. The sustained release behavior demonstrated prolonged release over time for the fabric functionalized with the microcapsules. Finally, antimicrobial analysis showed a halo against E. coli in relation to the microcapsules using the well method. Cationization of ß-CD was carried out using CHPTAC, and cyclodextrin cross-linking was performed using 1,2,3,4-butanetetracarboxylic acid (BTCA) for comparison. Fabric functionalization was achieved through impregnation and exhaustion, in acidic and basic mediums, followed by drying at different temperatures. Cationized ß-CD particles were evaluated for particle size, Zeta potential, thermogravimetric analysis (TGA), and nuclear magnetic resonance (NMR). The average diameter obtained for cationized ß- CD was 745.99 nm with a Zeta potential of 3.83 mV. In comparison, pure ß-CD exhibited a Zeta potential of -27.46 mV, confirming cationization. NMR analysis demonstrated approximately 26% conversion for cationization. Fabrics were assessed for ß-CD quantification using bath spectrophotometry with a phenolphthalein solution, FTIR, SEM, and antimicrobial analysis. The ß-CD quantification analysis determined the optimal application methods for cationized ß-CD, presenting a concentration of approximately 0.25 mmol/L of ß-CD after 5 fabric washes. FTIR analysis of fabrics revealed signals in wavenumbers potentially related to the cationic groups of CHPTAC, even after 1 wash. SEM analyses showed cyclodextrin clusters along the fibers in unwashed fabrics, after 1 wash, and after 5 washes, demonstrating the fixation of ß- CD on the fibers. Ultimately, antimicrobial analysis did not show activity against the tested microorganisms with fabrics functionalized with cationized ß-CD and ginger EO, although this result may be related to the EO extraction methodology by the manufacturer.