Produção de nanopartículas de hidroxiapatita dopadas com estrôncio, zinco e cério por síntese hidrotermal via micro-ondas a baixas temperaturas

Abstract

A hidroxiapatita é uma biocerâmica aplicada em implantes ósseos, que atua na regeneração óssea, devido à sua semelhança em composição e estrutura à apatita natural do osso humano. Não obstante, observa-se um aumento significativo na osteocondutividade e na bioatividade quando o tamanho de partícula da hidroxiapatita é reduzido a nanômetros, fator que pode ser tomado como ponto de partida para estudos e experimentos. Ademais, aliado a esses ganhos, temos um leque em potencial advindo da dopagem do material. Os diferentes elementos incluídos na sua composição podem ocupar espaços na rede cristalina ou se alojar na superfície, agregando ao material propriedades advindas desses elementos, tais como: ação antibacteriana, luminescência e termoluminescência. O método de síntese empregado nesta pesquisa é a hidrotermal por micro-ondas, que possui vantagens como a alta eficiência, a reprodutibilidade, a facilidade do processo e sua classificação como ecologicamente correto. Outro ponto importante é a versatilidade desse método para explorar as sínteses a baixas temperaturas. Considerando todo esse escopo, o presente trabalho propõe o desenvolvimento de nanopartículas de hidroxiapatita dopadas com estrôncio, zinco e cério, por meio de síntese hidrotermal via micro-ondas a baixas temperaturas. Foram realizadas as seguintes técnicas de caracterização: difração de raio-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), análise de BET, espectroscopia de Raman e espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Os resultados indicam a obtenção exclusiva da fase cristalina desejada de hidroxiapatita hexagonal para as amostras puras e dopadas, sendo possível obter tamanhos de cristalitos em torno de 20 nm. Os parâmetros obtidos das fases presentes, demonstram a eficácia do processo de dopagem, com a inserção dos átomos na rede cristalina para tempos de sínteses de 1 min. A análise de TEM possibilita visualizar uma mudança na morfologia das partículas quando dopadas com zinco. A análise de BET aponta uma mudança na área superficial do material passando de 91 m²/g para 70 m²/g quando dopada com estrôncio, demonstrando a dopagem. Ressalta-se a eficácia do método de síntese para produção de nanopartículas de hidroxiapatita puras e dopadas a baixas temperaturas e tempo de reação (60 ºC/1 min).

Abstract: Hydroxyapatite is a bioceramic used for regeneration in bone implants, because of its similarity in chemical composition and structure to the natural apatite present in human bone. At the nanoscale, the hydroxyapatite particles can increase their osteoconductivity and bioactivity. Moreover, by doping the material, the hydroxyapatite has the potential to possess antibacterial, luminescence, and thermoluminescence properties. This study uses the microwave-assisted hydrothermal synthesis to produce hydroxyapatite nanoparticles with the aim of exploring the versatility of the route at low temperatures and with different doping reactants. Considering this scope, this work proposes hydroxyapatite synthesis at temperatures of 60°C and doping with strontium, zinc, and cerium at a molar fraction of 0,5% and 1,5% of each element. The materials were characterized using X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), Brunauer-Emmett-Teller (BET) analysis, Raman spectroscopy, and Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR). The results demonstrated the feasibility of the method to obtain a hexagonal crystal structure of hydroxyapatite with crystal sizes of approximately 20 nm. The calculated lattice parameters confirmed the introduction of doping elements into the structure of the material. The TEM analysis revealed a change in the morphology of the particles when doped with zinc, varying from ranging from spherical to rod-shaped. BET analysis indicated a change in the surface area of the material from 91 to 70 m²/g when doped with strontium, emphasizing the effectiveness of the doping process.