Determinação de compostos fenólicos em folhas de chá verde por extração com solvente assistida por ultrassom de amostras sólidas empacotadas com membrana porosa e GC/FID

Abstract

Neste trabalho, foi realizada a otimização de uma metodologia analítica para a determinação de polifenóis presentes em folhas de chá verde (Camellia sinensis). A determinação de compostos fenólicos permite a avaliação do índice de qualidade de amostras de chá verde, uma vez que essas substâncias são responsáveis pelas propriedades medicinais e organolépticas encontradas nessa matriz. A técnica utilizada foi extração com solvente assistida por ultrassom de amostras sólidas empacotadas com membrana microporosa de polipropileno (UASE-PMSS). A detecção dos compostos fenólicos foi realizada por cromatografia gasosa acoplada à ionização em chama (GC/FID). Foram executadas otimizações para os procedimentos de extração e derivatização. Os parâmetros de extração avaliados foram solvente de extração, volume de solvente e tempo de extração. As condições ótimas obtidas para a extração foram 1,5 mL de uma mistura de acetona e acetato de etila (3:1) como solvente de extração e 30 minutos como tempo de extração. A derivatização dos compostos fenólicos foi realizada com o agente derivatizante BSTFA:TMCS (99:1). Os procedimentos de derivatização em estufa e em injetor foram comparados, onde a derivatização em injetor (IPD) apresentou melhor resposta analítica. As principais variáveis para derivatização online foram otimizadas, incluindo volume de derivatizante, tempo de splitless e temperatura do injetor. As condições otimizadas foram: volume de derivatizante de 60 µL, temperatura do injetor a 250 ºC e tempo de splitless de 2,5 min. Na avaliação da metodologia analítica desenvolvida, foram obtidos coeficientes de correlação maiores ou igual a 0,9650. Os limites de detecção variaram entre 0,09 mg L -1 e 1,61 mg L -1 . Já os limites de quantificação ficaram entre os intervalos de 0,31 mg L -1 e 5,32 mg L -1 . A precisão do método foi avaliada pelo desvio padrão relativo (DPR %) intradia (n = 3), que apresentou variação de 1 a 30 %. A metodologia otimizada permitiu realizar a extração de polifenóis com baixo consumo de amostra e solvente extrator. Além disso, a técnica dispensa o uso de centrífuga, tornando a etapa de preparo de amostra mais rápida e simples, uma vez que o uso da membrana microporosa possibilita obter um extrato limpo. Ademais, a derivatização proposta é rápida e eficiente.