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Abstract:
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Neste trabalho, foi realizada a otimização de uma metodologia analítica para a determinação de polifenóis presentes em folhas de chá verde (Camellia sinensis). A técnica utilizada foi extração com solvente assistida por ultrassom de amostras sólidas empacotadas com membrana microporosa de polipropileno (UASE-PMSS) e a detecção dos compostos fenólicos foi feita por cromatografia gasosa acoplada à ionização em chama (GC/FID). A determinação de compostos fenólicos permite a avaliação do índice de qualidade de amostras de chá verde, uma vez que essas substâncias são responsáveis pelo caráter medicinal encontrado nessa matriz, incluindo propriedades antioxidantes, anti-inflamatórias e anticarcinogênicas, além de propriedades organolépticas, como aroma, cor e sabor. Tendo em vista a variedade de compostos fenólicos possivelmente presentes em amostras de chá verde, a proposta deste trabalho foi o desenvolvimento de uma metodologia analítica para a determinação de compostos fenólicos em folhas de chá verde, para posterior quantificação em diferentes matrizes. Para isso, foi utilizada a UASE-PMSS, uma técnica de extração ambientalmente amigável, com redução do volume de solvente e simplificação de etapas, de forma a diminuir a geração de resíduos. Através dela, é possível inserir as folhas de chá verde em um pacote de membrana microporosa e extrair os polifenóis com solvente adequado. Foi executada a otimização de parâmetros de extração, incluindo solvente de extração, volume de solvente e tempo de extração. As condições ótimas obtidas para a extração foram 1,5 mL de uma mistura de acetona e acetato de etila (3:1) como solvente de extração e 30 minutos como tempo de extração. Como parte do desenvolvimento da metodologia, foi realizada uma etapa de derivatização prévia à análise cromatográfica, onde foi verificada a eficiência de dois procedimentos de derivatização: em estufa e em injetor. Sendo a derivatização em injetor mais eficiente, foi realizada uma etapa de derivatização com o agente derivatizante BSTFA:TMCS (99:1), onde as principais variáveis foram otimizadas, incluindo volume de derivatizante, tempo de splitless e temperatura do injetor. As condições otimizadas foram: volume de derivatizante de 60 µL, temperatura do injetor a 250 ºC e tempo de splitless de 2,5 min. Em decorrência da pandemia e do ensino remoto, o plano de atividades não foi finalizado. Dessa forma, propõe-se a continuidade deste trabalho para avaliação de qualidade do método proposto e aplicação para diferentes amostras de chá verde. Com base nos resultados obtidos neste trabalho, pode-se concluir que a metodologia otimizada permitiu realizar a extração de polifenóis com baixo consumo de amostra e solvente extrator. Além disso, a técnica dispensa o uso de centrífuga, tornando a etapa de preparo de amostra mais rápida e simples, uma vez que o uso da membrana microporosa possibilita obter um extrato limpo. Ademais, a derivatização proposta é rápida e eficiente. |
