Production of nanoparticles by ultrasound-assisted double emulsion containing orange pomace extracts obtained from sequential extraction processes

Abstract

Atualmente o Brasil é o maior produtor e exportador de suco de laranja do mundo e, consequentemente, a geração de bagaço da laranja (resíduo) é proporcionalmente alta (CITRUSBR, 2021). A obtenção de extratos a partir destes resíduos industriais é uma alternativa de crescente interesse para agregar valor aos resíduos gerados. Neste sentido, o sequenciamento de processos de extração é uma estratégia promissora, visto o maior fracionamento de bioativos a partir de uma mesma matriz. Uma vez que tais extratos possuem componentes que são sensíveis à degradação devido à oxidação, o encapsulamento é uma estratégia promissora para protegê-los de variações do ambiente, contribuindo para a estabilidade e durabilidade de sua atividade, mesmo no caso daqueles que possuem propriedades antioxidativas. Portanto, o objetivo deste trabalho foi obter nanopartículas impregnadas com extratos do bagaço da laranja obtidos por diferentes métodos de extração. Para tanto, foram realizadas extrações utilizando Soxhlet (SE) e métodos verdes: Extração supercrítica (SFE) e extração por líquido pressurizado (PLE) de forma sequencial com dois métodos SFE+SE e SFE+PLE. Após as extrações, foi realizada a encapsulação dos extratos obtidos por método de dupla emulsão, com auxílio de ultrassom, para obter partículas de tamanho nanométrico. A extração supercrítica com dióxido de carbono como primeira etapa extrativa apresentou rendimentos médios de 1,033%. As extrações sequenciais, que usaram Soxhlet e extração com líquido pressurizado como métodos, foram realizadas com etanol como solvente. Os resultados de rendimento para ambas extrações sequenciais foram de 31,13% para Soxhlet e 18,33% para extração com líquido pressurizado. Além disso, todos os extratos apresentaram atividade antioxidante, com destaque para os extratos sequenciais, com valores de EC50 de 1,78 mg.mL-1 e 2,69 mg.mL-1 para Soxhlet e PLE, respectivamente. Em geral, para a formulação da dupla emulsão são utilizados solventes orgânicos para seu preparo; porém, a água destilada foi utilizada como meio contínuo neste trabalho. As emulsões foram realizadas utilizando Pluronic F127 como surfactante hidrofílico e Lecitina e Manosileritritol lipídios-B como surfactantes lipofílicos. Todas as formulações resultaram em nanopartículas com tamanhos de 263 até 410 nm e emulsões monodispersas. O biossurfactante manosileritritol lipídios-B apresentou partículas menores, com tamanho de partículas entre 249 até 363,9 nm; porém com menor valor de potencial Zeta variando de -8,9 a -13,6 mV. Portanto, a aplicação de processos de extrações sequenciais foi considerada vantajosa visto que o rendimento de recuperação de extratos foi alto, resultando em extratos com boa atividade antioxidante e possibilitando o aumento do aproveitamento do resíduo industrial. O desenvolvimento de dupla emulsão com partículas de tamanho nanométrico mostrou-se viável com a incorporação dos extratos.

Abstract: Currently, Brazil is the biggest producer and exporter of orange juice in the world, as a consequence, the production of orange pomace (residue) is proportionally high (CITRUSBR, 2021). The obtention of extracts from industrial residues is an ever-growing alternative of interest to aggregate value to generated residue. In this regard, the sequencing of extraction processes is a promising strategy, seeing the bigger fractioning of bioactive from the same matrix. Whereas these extracts have components that are sensitive to degradation due to oxidation, encapsulation is a promising alternative to protect them from environmental variability, contributing to their stability and durability, even in those with antioxidant properties. Therefore, the aim of this study was to obtain nanoparticles impregnated with orange pomace extracts obtained by different extraction methods. For that, extractions using Soxhlet (SE) and green methods: supercritical extraction (SFE) and pressurized liquid extraction (PLE) in sequential manner with two methods SFE+SE and SFE+PLE. Following the extractions, the encapsulation of the obtained extracts was done using the double emulsion method assisted by ultrasound to obtain nano sized particles. The supercritical extraction with carbon dioxide as the first extraction step presented an average global yield of 1.033%. The sequential extractions, that used Soxhlet and pressurized liquid extraction as methods, were performed using ethanol as solvent. Global yield results for both sequential extractions were 31.13% for Soxhlet and 18.33% for pressurized liquid extraction. Moreover, all extracts presented antioxidant activity, highlighting EC50 values of 1.78 mg. mL-1 and 2.69 mg. mL-1 for Soxhlet and PLE, respectively, obtained for sequential extracts. In general, for the preparation of double emulsion, organic solvents are generally used for this preparation; however, distilled water was used as continuous phase in this study. The emulsions were formulated using Pluronic F127 as the hydrophilic and lecithin and mannosylerythritol lipid-B as the lipophilic surfactants. All formulations presented nanoparticles with sizes from 263 to 410 nm and monodispersed emulsions. With particle sizes between 249 to 363.9 nm, the biosurfactant mannosylerythritol lipid-B presented smaller particles, but lower values of zeta potential varying between -8.9 to -13.6 mV. Hence, the application of sequential extraction processes was considered advantageous given that the yield for recuperation of extracts was high, resulting in extracts with good antioxidant activity and increasing the use of the industrial residue. The development of double emulsion with nano sized particles incorporating the obtained extracts proved viable.