Extração automatizada por líquido pressurizado aplicada à análise de sulfito em crustáceos

Abstract

A melanose em camarões caracteriza-se na formação de manchas escuras na carapaça e cefalotórax devido ao processo de oxidação enzimática após a captura, apesar de não oferecer risco a saúde dos consumidores, o escurecimento provoca alteração de características sensoriais bem como a desvalorização do produto. Como uma tentativa de inibir esse processo, são utilizados aditivos, como os agentes sulfitantes, sendo o metabissulfíto de sódio (SMS) o mais utilizado na despesca do camarão. Apesar de autorizado, o uso dessa classe de aditivos é fiscalizado para verificação do cumprimento do limite regulatório (30 a 150 mg kg-1 dependendo da categoria do produto), já que o consumo em excesso pode levar a reações adversas graves em pessoas sensíveis. Atualmente, o método normalizado pela AOAC International para controle de sulfito em alimentos é o Monier-Williams (MW) que, apesar de fornecer resultados confiáveis, é demorado e exige grandes quantidades de reagentes. Com a demanda laboratorial de métodos mais práticos, rápidos e eficientes para quantificação de sulfito na SLAV/SC, foi proposto um método de extração automatizada por líquido pressurizado através do equipamento EDGE®, para análise de sulfito por eletroforese capilar de zona com detecção por arranjo de diodos (CZE-DAD). Para triagem das variáveis foi realizado um planejamento fatorial fracionado 2 4-1 e um delineamento Box-Behnken para otimização dos mesmos. A partir desses planejamentos, foi possível estabelecer quais as melhores condições para extração de sulfito, sendo a utilização de 3,0g de terra diatomácea como agente dispersante, solução extratora contendo 40% de acetonitrila, em uma extração em 100°C por 5 minutos. A precisão foi satisfatória (CV = 4,9%). A exatidão foi avaliada através de taxa de recuperação com valore médio em 99%. Foi avaliado ainda se havia diferença significativa entre as médias dos métodos sólido-líquido e automatizado pelo EDGE® através de um teste de hipóteses, onde foi confirmado que haviam diferenças significativas entre os métodos de extração. Desse modo, é possível seguir com as perspectivas de validação do método para utilização na rotina laboratorial.