Determinação de enxofre em coque de petróleo por cromatografia de íons após preparo de amostra por piroidrólise

Abstract

No processamento do petróleo diversos subprodutos gerados, entre esses o coque. Este subproduto, pode apresentar alto valor econômico, entretanto a qualidade do coque depende das concentrações de contaminantes presentes. Devido uma alta procura por esse produto, o mercado tenta suprir essa demanda com uma maior quantidade de produto, porém nem sempre com qualidade adequada. Nesse sentido, esse trabalho propõe o desenvolvimento de uma metodologia para a determinação do elemento enxofre (S), como íons sulfato (SO42-) por cromatografia iônica (IC) utilizando o preparo de amostra por piroidrólse. Os parâmetros associados ao preparo de amostras foram otimizados por meio de um delineamento experimental Box-Behnken. Nas condições ótimas para a determinação do S a piroidroise foi realizada com temperatura de 1000°C por 22 minutos, utilizando uma massa de 100 mg da amostra. A precisão do método proposto foi avaliada por meio do desvio padrão relativo (RSD) sendo esse menor que 6,30%. Os limites de detecção e quantificação obtidos foram, respectivamente, de 0,015 mg kg-1 e 0,050 mg kg-1. A verificação da exatidão foi realizada por meio da análise de uma amostra de referência de carvão com concentrações certificadas para S. Os resultados obtidos para S com o método proposto diferiram estatisticamente do resultado expresso no certificado da amostra, a recuperação foi de apenas 76%. Embora os a recuperação tenha ficado bem próxima do valor mínimo considerado aceitável (80%), novos experimentos serão realizados para garantir a exatidão do método proposto. Entretanto, a fim de se estimar a concentração de S em amostra de coque o método foi aplicado para análise de 3 diferentes amostras. A concentração de S estimada nessas amostras ficou entre 4,59 e 5,48 mg/g.