Recuperação via redução calciotérmica de resíduos de usinagem de ímãs de Nd-Fe-B

Abstract

A demanda de mercado de ímãs permanentes de alta performance, em especial os à base de NdFe-B, está crescendo devido ao importante papel destes materiais para o desenvolvimento de novas aplicações tecnológicas. O aumento da produção de ímãs implica em alta geração de resíduos na etapa de usinagem, na qual a porcentagem de perda de material na forma de cavacos varia de 5 a 30 % em peso do ímã bruto (sinterizado). A reciclagem destes resíduos é uma atividade estratégica devido ao alto valor agregado dos ímãs e aos altos teores de terras raras contidos em sua composição química. Uma das abordagens de aproveitamento destes resíduos de usinagem consiste na reciclagem de liga ou ímã para ímã, na qual o resíduo do processo produtivo é recuperado como potencial matéria-prima para a produção de um novo ímã. Os resíduos gerados em operações de usinagem, etapa obrigatória para garantir forma final e tolerâncias dimensionais dos ímãs, estão em sua maior parte oxidados devido à sua alta superfície específica, alta reatividade e ao contato com a atmosfera e com o fluido de corte. Ademais, a formação de óxidos de terras raras de elevada estabilidade e a consequente dissociação da fase principal f (Nd2Fe14B) resultam na impossibilidade de reaproveitamento direto destes resíduos na cadeia produtiva de ímãs. Para viabilizar o reaproveitamento destes resíduos de usinagem, é necessário recuperar a fase f degradada. Resíduos de usinagem de ímãs sinterizados à base de Nd-Fe-B, gerados a partir de operações de corte com fio diamantado contínuo, foram avaliados como insumo para a recuperação da fase Nd2Fe14B via redução calciotérmica. Inicialmente, os resíduos foram caracterizados considerando-se, de maneira preliminar, como ocorrem a remoção de material e a degradação das fases presentes no ímã. Em seguida, foram estudadas etapas de limpeza do resíduo de usinagem para remoção de contaminação orgânica proveniente do fluido lubrirrefrigerante, buscando redução dos teores de carbono. Posteriormente, os resíduos de usinagem limpos foram submetidos ao processo de redução calciotérmica, no qual se dá a recuperação da fase f degradada. Por meio da aplicação da rota de limpeza adequada e uso de ciclo térmico de redução calciotérmica de 6 horas a 1000 °C em resíduos de usinagem limpos, foi possível recuperar até 97 % de fase Nd2Fe14B. Concluiu-se, então, que o processo de redução calciotérmica é tecnicamente viável para a recuperação da fase Nd2Fe14B a partir de resíduos de usinagem oxidados de ímãs à base de NdFe-B.

Abstract: The market demand for high performance permanent magnets, especially the ones based on NdFe-B, is increasing due to the importance of this materials to the development of new technological applications. The increasing production implies an increase in waste generation during machining processes in which the material losses in the format of machining sludge varies from 5 to 30 weight percent of the as-sintered magnet. Recycling of these residues is a strategic activity due to its high added value and its high concentration of rare earth elements. An approach to recycle it is a magnet-to-magnet strategy where residues from the production chain are recycled in order to produce new magnets. The machining step is mandatory to ensure final shape and dimensional tolerances to sintered magnets and the machining sludge generated during this process is mostly oxidized due to its high specific surface area, high reactivity and due to the contact with atmospheric air and cooling agent. The oxides formation and the consequent f phase (Nd2Fe14B) dissociation prevent the direct reuse of the residues in the sintered magnets production chain. In order to enable the processing residue reuse, it is necessary to recover the f phase degraded. Machining residues generated during cutting with endless diamond wire saw of Nd-Fe-B based magnets were evaluated as input material for the recovery of Nd2Fe14B phase using calciothermic reduction process. Initially, the machining sludge was characterized focusing in describe preliminarily material removal mechanism and the phases degradation mechanism. Then, the machining sludge was recycled via calciothermic reduction in which the oxidized phase fraction is recovered. By applying a proper cleaning route and using a thermal cycle of calciothermic reduction process for 6 hours at 1000 ° C in cleaned machining residues, it was possible to recover up to 97 % of Nd2Fe14B phase. It was concluded, then, that the calciothermic reduction process is technically feasible for the recovery of Nd2Fe14B phase from Nd-Fe-B magnets machining sludge.