TiC-reinforced Inconel X750 metal matrix composite produced through laser directed energy deposition

Abstract

Compósitos de matriz metálica, ou MMCs, são geralmente classificados como materiais de alto desempenho que são utilizados em aplicações aeroespaciais. No desenvolvimento de tais materiais, pesquisadores exploram a estabilidade térmica de reforços cerâmicos para aumentar as propriedades mecânicas de ligas pré-existentes. Recentemente, com a disseminação de processos de manufatura aditiva baseados na tecnologia a laser (LAM), um novo e amplo espectro de MMCs parece estar ao alcance. Neste trabalho pesquisou-se a possibilidade de se reforçar a superliga de níquel Inconel X750 através da inserção de 15% vol de partículas de carboneto de titânio (TiCp), usando deposição por energia direcionada a laser (DED-L), um processo LAM. Os objetivos principais deste trabalho são viabilizar e analisar a deposição do pó de baixa de processabilidade que foi utilizado como matéria-prima, e caracterizar microestruturalmente o material depositado. DED-1 deste particulado foi possível até certo ponto, dada a baixa fluidez do pó. Tentativas de facilitar o fluxo de pó, como um novo silo alimentador com ângulo interno mais acentuado, foram ineficazes. Porém, métodos para analisar a estabilidade do processo, com base em fotogrametria e em grandezas denominadas fatores de estabilidade, mostraram-se eficazes na determinação de que uma inserção de no mínimo 70 J.mm-1 é necessária para o processamento nas condições testadas. Estes métodos também indicaram que para pós coesivos de baixa fluidez, taxas de alimentação de pó mais baixas, na ordem de 2,5 g/min, provavelmente aumentam a estabilidade do processo. Apesar das dificuldades de escoabilidade descritas, estabilidade de deposição suficiente foi obtida para permitir DED-L, subsequente avaliação microestrutural e análise da relação entre os parâmetros de processo e as grandezas relacionadas aos cordões depositados. As relações aqui reunidas seguem o descrito na literatura, mostrando que este particulado se comportará conforme exigido uma vez que o problema de fluxo de pó for resolvido. Nos cordões analisados, porosidade e trincas não foram encontradas por MO ou MEV. Segregações ou aglomerações das TiCp também não foram detectadas em nenhuma condição de processamento. Análises EDS-MEV de baixo vácuo e EDS-FEG-MEV identificaram que nióbio oriundo da matriz de Inconel X750 se concentrou ao redor de todas as TiCp. A análise DRX realizada, indicou quais foram os prováveis compostos resultantes da reação do Nb, sendo eles NbC e (Nb,Ti)C. Complementarmente, a composição química da matriz foi mensurada por EDS-MEV e comparada com a do pó de Inconel X750, demonstrando igualdade nominal entre as composições. Análises por MET e FEG-MEV mostraram que os precipitados ?` foram produzidos em grande quantidade no MMC pelo tratamento térmico ao longo de sua matriz. Foi observado também que arredores das TiCp estavam majoritariamente ausentes de precipitados ?` primários, mas preenchidos com a sua precipitação secundária. Por FEG-MEV, foi possível analisar a precipitação da ?` secundária nos contornos de grão, o que ocorreu no MMC por toda sua extensão. Nenhum defeito microestrutural grave foi detectado na composição testada que pudesse descartar testes adicionais ou o processamento por DED-L. Deste modo, a avaliação mecânica de amostras deste material permanece para trabalhos futuros objetivando avaliar sua adequação em aplicações onde alto desempenho mecânico é exigido.

Abstract: Metal matrix composites, or MMCs, are usually classified as high-performance materials which are used in aerospace applications. Researchers have exploited the thermal stability of ceramic particle reinforcements to enhance creep resistance of alloys. Now, with the dissemination of additive processes based on laser technology, a new broad spectrum of MMCs and applications appears to be at reach. Here, the reinforcement of Inconel X750 with titanium carbide particulate (TiCp) using Laser Directed Energy Deposition (DED-L) was researched, being the works? main goal to enable and analyse the fine-powdered deposition of this specific MMC composition, focusing in deposition behaviour, process stability and overall microstructural features. The attempts made to ease powder flow, such as a new powder feeder silo with steeper inner angle were ineffective, nonetheless, DED-L of the TiCp-reinforced Inconel X750 MMC was made possible to a certain extent given the low powder flowability observed. Thereon, methods to analyse process stability, based in photogrammetry and in empirical quantities denominated stability factors, were proven effective in determining that a minimal input of energy per length of 70 J.mm-1 is required for processing, while also indicating that for low flowability cohesive powders, lower powder feed rates, in the order of 2.5 g/min, were likely to increase process stability; being these conclusions true, under the conditions here tested. Despite the difficulties, enough consistency in deposition was achieved to allow evaluation of MMC microstructure and the relation between process parameters and deposition quantities. All relations met here followed what is described in the literature, showing that the MMC powder will behave as required by DED-L once the powder flow problem is solved. Scanning electron microscopy (SEM), Field Emission Gun-SEM (FEG-SEM), Transmission electron microscopy (TEM), optical microscopy (OM) and X-ray Diffractometry (XRD) were used to analyse MMC microstructure of single beads and overlapped depositions. Analysis of samples after and before aging heat treatment was essential to understand microstructure formation. The MoO3-based metallographic etching made possible to analyse gamma prime?s secondary precipitation through FEG-SEM. The XRD analysis done enabled characterization of the major MMC constituents and the aftermath of niobium?s reaction with the added TiCp, which likely formed NbC and (Nb,Ti)C. The degradation suffered by the TiC particles was minimal, as the matrix chemical composition remained nominally equivalent to Inconel X750?s. The gamma prime precipitates are high occurrent in the heat-treated MMC`s matrix. Their size and distribution are characterized. TiCp were evenly distributed along the MMC, being present inside grains and at grain boundaries. The TiCp?s surroundings were mostly absent of primary ?` precipitates but filled with ?`s secondary precipitation. The work evidences that a larger presence of dislocations may lie around these particles, which would be caused by the thermal coefficient misfit between matrix and reinforcement particulate. This high dislocation concentration is likely the cause for the high nucleation of the secondary ?` precipitates around TiCp. No major defect or material degradation was detected which could discard further testing or processing this MMC composition by DED-L. The mechanical evaluation of this material stays for further works, promising good performance in traction creep when subjected to centrifugal forces.