Desenvolvimento de misturas condutoras de poli(butileno adipato-co-tereftalato)(PBAT) e montmorilonita-polipirrol para aplicação em sensores de compressão

Abstract

Nesta tese foram desenvolvidas misturas condutoras de poli (butileno adipato-co-tereftalato) (PBAT) com diferentes frações mássicas de aditivo nanoestruturado de montmorilonita-polipirrol (MMt-PPy) para utilização como materiais eletroativos em sensores de compressão. O MMt-PPy foi preparado a partir da polimerização oxidativa in situ do pirrol (Py) na presença da montmorilonita (MMt) em uma solução aquosa contendo ácido dodecil benzeno sulfônico (DBSA) e o cloreto de ferro (III) hexahidratado (FeCl3.6H2O). O polipirrol dopado com DBSA também foi sintetizado e incorporado a matriz de PBAT com o objetivo de realizar uma análise comparativa com as misturas de PBAT/MMt-PPy. Misturas físicas de PBAT contendo MMt-PPy.DBSA ou PPy.DBSA foram preparadas a partir do processamento de extrusão seguido de moldagem por injeção e pela mistura em solução. Foi investigado o efeito do método de preparação, fração mássica e tipo de aditivo condutor na estrutura e propriedades de ambas as misturas de PBAT e aditivos condutores. As misturas com MMt-PPy.DBSA obtidas por mistura em solução apresentaram maior condutividade elétrica e menor limiar de percolação (5% em massa), devido à melhor dispersão e distribuição do aditivo no PBAT. Esse comportamento está relacionado à elevada razão de aspecto e área de superfície do MMt-PPy.DBSA e à formação de uma morfologia intercalada e parcialmente esfoliada no PBAT, que promoveu maior interação entre o aditivo e o PBAT, em relação ao PPy.DBSA. Comparando-se os resultados do ensaio eletromecânico, foi possível observar que as misturas preparadas pelo processo de extrusão seguido de injeção apresentaram maior variação da resistividade elétrica em função da tensão de compressão quando comparadas às misturas preparadas em solução. Foi demonstrado que o compósito contendo 10% em massa de MMt-PPy.DBSA apresentou reprodutibilidade após 25 ciclos de compressão e maior variação na resistividade elétrica (de 1 x 107 a 2 x 106 O.cm) com a aplicação de tensão de compressão máxima de 0,25 MPa quando comparado aos outros materiais testados neste trabalho. A sensibilidade a compressão, reprodutividade e variação da resistividade em função da pressão comprovam que a mistura de PBAT/MMt-PPy tem grande potencial para ser utilizada como materiais eletroativos em sensores de compressão.

Abstract : In this thesis were developed conductive composites of poly (adipate-co-butylene terephthalate) (PBAT) containing nanostructured montmorillonite-polypyrrole additive (MMt-PPy) for use as electroactive materials in pressure sensors applications. The nanostructured conductive additives were prepared from in situ oxidative polimerization of pyrrole in an aqueous solution containing montmorillonite (MMt), dodecyl benzene sulfonic acid (DBSA) and iron chloride (III) hexahydrate (FeCl3.6H2O). The polypyrrole doped with dodecyl benzene sulphonic acid (DBSA) was also synthesized and incorporated in the PBAT matrix in order to do a comparative analysis with the PBAT/MMt-PPy.DBSA mixtures.The PBAT/MMt-PPy.DBSA and PBAT/PPy.DBSA mixtures were produced by two different approaches: extrusion process followed by injection and solution casting. The effect of the processing, type and weight fraction of additive on the structure and properties of PBAT/MMt-PPy.DBSA of both mixtures were investigated. The MMt-PPy.DBSA mixtures obtained by melt mixing showed higher conductivity and lower percolation threshold (5 wt%) due to the better dispersion and distribution of the additive in the PBAT. This behavior is related to the high aspect ratio and surface area of the MMt-PPy.DBSA and formation of an intercalated and partially exfoliated morphology in the PBAT, which promoted higher interaction between the additive and the PBAT. Comparing the results of the electromechanical test, it was possible to observe that the composites manufactured by the extrusion process followed by injection showed higher electrical changes in the electrical resistivity as a function of the compression stress when compared to the mixtures prepared by solution casting. The mixture containing 10 wt% of MMt-PPy.DBSA presented reproducibility after 25 cycles of compression and greater variation in electrical resistivity (from 1 x 107 to 2 x 106 O.cm) with the application of a maximum compression tension of 0.25 MPa when compared to the other materials tested in this work. The compression sensibility, reproducibility and resistivity change as a function as compressive stress show that the PBAT/MMt-PPy.DBSA mixture has great potential to be used as electroactive materials in compression sensors.