Determinação de ânions em amostras de resíduos da indústria do setor de óleo e gás por cromatografia iônica

Abstract

Neste trabalho foi desenvolvido um método para determinação dos íons cloreto e sulfato em amostras de rochas de perfuração e borra oleosa por cromatografia iônica (IC) utilizando extração sólido-líquido em meio aquoso. Para extração foram otimizados os parâmetros: tempo de exposição ao ultrassom, tempo de agitação em vórtex, temperatura de extração e massa de amostra. O tempo de ação do ultrassom e de agitação com vórtex não foram significativos para a extração dos analitos. Contudo, as condições ótimas de extração dos analitos foram obtidos com temperatura de 90 ± 3 ºC por 5 min, massa de amostra de 200 mg e uso do vórtex por 10 s para fins de padronização da etapa de agitação. Para determinação da concentração dos analitos por cromatografia iônica a calibração foi realizada com padrões entre 0,025 e 10 mg/L (10 níveis), para ambos os analitos com coeficientes de determinação (R2) superiores a 0,998. Para a metodologia proposta foram obtidos valores de limite de detecção (LOD) de 0,2 μg/g e de limite de quantificação (LOQ) de 0,6 μg/g para ambos os analitos. A precisão da metodologia foi avaliada por meio dos desvios padrão relativos (RSD), os quais apresentaram valores <18%. Como forma de verificação da exatidão do método foram realizados testes de adição e recuperação para ambos os analitos e, ainda, a comparação de resultados com os obtidos por duas técnicas alternativas. Para isso, foram empregadas a potenciometria, utilizando eletrodos íon seletivos (ISE), e a eletroforese capilar (CE), as quais proporcionaram resultados com uma boa correlação com os obtidos pelo método proposto. Foi possível obter boas recuperações dos analitos estando em uma faixa de 85% a 97% em três níveis de adição para os testes de recuperação. O método foi aplicado para amostras de rocha de perfuração e de borra oleosa, sendo que as maiores concentrações de cloreto foram obtidas nas amostras de rocha enquanto que as maiores concentrações de sulfato foram obtidas nas amostras de borra oleosa.