Estudo de biopolímero terra diatomácea como fase extratora para microextração em fase sólida

Abstract

Neste estudo foi proposto pela primeira vez o uso de terra diatomácea reciclada como fase extratora para a técnica de microextração em fase sólida (SPME). A terra diatomácea reciclada como fase extratora em SPME foi utilizada para a determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em amostras de água ultra-pura e água de rio por cromatografia gasosa, utilizando dois tipos de detectores, o detector por ionização em chama FID, para reprodutibilidade das fibras e o cromatógrafo a gás acoplado ao espectrômetro de massas (GC-MS) para a otimização e validação do método.. O biossorvente terra diatomácea reciclada foi caracterizada através de espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourrier e microscopia de varredura eletrônica. A otimização multivariada através do composto central foi realizada para os parâmetros de tempo de extração e temperatura de extração. A otimização da adição de sal foi avaliada univariavelmente. As condições otimizadas para esse estudo foram de 70 min para o tempo de extração, 80 ºC para a temperatura de extração e 0g de adição de sal (NaCl). Através da condição compromisso para a análise, foram realizadas comparações entre a fibra de terra diatomácea reciclada com as fibras comerciais PDMS 100 µm e PDMS/DVB 65 µm, onde a fibra de terra diatomácea teve eficiência de extração similar para os primeiros compostos quando comparado com a PDMS/DVB e maior eficiência de extração quando comparada com a PDMS. Também a partir da otimização foi construída a curva de calibração para os compostos estudados em amostras de água do rio Itajaí, em Santa Catarina, Brasil com faixa linear de 0,5 µg L-1 a 25 µg L-1, em 6 níveis de concentração sendo obtidos coeficiente de correlação superior a 0,95, limites de detecção de 0,03 - 0,17 µg L-1 e limites de quantificação 0,10 0,50 µg L-1, com n=3. Para os ensaios de repetibilidade e reprodutibilidade com concentração de 0,5 µg L-1, os valores de RSD foram = 15% para a reprodutibilidade entre duas fibras e = 17% (n=3) para a repetibilidade na fibra 1.Foram comparados as faixas lineares do método proposto com a fibra terra diatomácea reciclada com artigos publicados na literatura utilizando fibras comerciais, onde os resultados encontrados são similares aos dados da literatura.

Abstract : In this study, the use of recycled diatomaceous earth as extraction phase for solid phase microextraction (SPME) was proposed for the first time. The diatomaceous earth recycled as an extractive phase in SPME was used for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in samples of ultra-pure water and river water by gas chromatography using two types of detectors, the flame ionization detector FID, for reproducibility of fibers and the gas chromatograph coupled to the mass spectrometer (GC-MS) for the optimization of the method and for the figures of merit. The biosorbent recycled diatomaceous earth was characterized by infrared spectroscopy with Fourrier transform and scanning electron microscopy. The multivariate optimization through the central compound was carried out where the parameters extraction time and temperature of extraction were evaluated, when the addition of salt the optimization was evaluated univariably. The optimized conditions for this study were 70 min for the extraction time, 80°C for the extraction temperature and 0 g for the addition of salt (NaCl). Through the compromise condition for the analysis, comparisons were made between diatomaceous earth fiber recycled with the commercial fibers PDMS 100 µm and PDMS / DVB 65 µm, where the diatomaceous earth fiber had similar extraction efficiency for the first compounds when compared with to PDMS / DVB and higher extraction efficiency when compared to PDMS. The calibration curve was also constructed for the compounds studied in water samples from the Itajaí River, in Santa Catarina, Brazil, with a linear range of 0.5 µg L-1 to 25 µg L-1, in 6 levels of concentration coefficient being higher than 0.95, detection limits of 0.03-0.17 µg L-1 and limits of quantification 0.10-0.50 µg L-1, with n = 3. For repeatability and reproducibility tests, RSD values were = 15% for reproducibility between two fibers and = 17% (n = 3) for repeatability in fiber 1, the concentration used in this analysis being 0.5 µg L -1. The linear ranges of the proposed method with recycled diatomaceous earth fiber were compared with articles published in the literature using commercial fibers, where the results found are similar to the literature data.