Desempenho de microfibras de aço funcionalizadas com silanos em concreto de ultra-alto desempenho reforçados com fibras

Abstract

A funcionalização de superfícies em geral com silanos é uma técnica extensivamente utilizada principalmente em materiais de matriz polimérica com reforço de fibras inorgânicas. Por se tratar da aplicação de uma carga química majoritariamente de silício e oxigênio, abre possibilidades para a sua aplicação em materiais cimentícios. Neste trabalho, realizou-se um extenso programa experimental com o objetivo de investigar o processo de funcionalização de fibras de aço com silanos do tipo tetraetoxissilano (TEOS) e glicidoxipropiltrimetoxissilano (GPTMS) para o reforço de concretos de ultra-alto desempenho reforçado com fibras (CUADRF). As fibras foram funcionalizadas com silanos e foram avaliadas por MEV/EDS. Os concretos com fibras funcionalizadas foram avaliados por ensaios no estado fresco de trabalhabilidade (flow table) e calorimetria isotérmica além de ensaios no estado endurecido de resistência à compressão, flexão, ensaio Barcelona, ensaio de pull-out e caracterização por MEV/EDS da interface fibra matriz. No processo de funcionalização, foi identificado como o melhor tempo de hidrólise 60 minutos, para ambos os silanos utilizados. Na funcionalização, concentrações de 1 e 10 % se mostraram excessivas sugerindo que àquelas superiores à 1 % de silano devem ser evitadas para a promoção de um filme de silano homogêneo. Nos CUADRF, verificou-se que a funcionalização das fibras impactou significativamente nas propriedades dos concretos. Verificou-se uma tendência de aumento na trabalhabilidade dos concretos quanto maior a quantidade de silano utilizado. Na calorimetria isotérmica, verificou-se, em relação ao período de indução, nas séries com fibras funcionalizadas com 10 % de silano valores até 60 % superiores em comparação às séries de referência. Na resistência à compressão não houve impacto significativo das fibras funcionalizadas nos resultados aos 28 dias de hidratação do cimento. Para as séries com fibras tratadas com 0,5 % de silano, houve aumento significativo nos resultados de resistência à flexão, na ordem dos 15 %. No ensaio Barcelona, todas as séries com fibras funcionalizadas apresentaram menores índices de resistência que a referência até os 2 mm de abertura circunferência. No ensaio de pull-out, aos 28 dias de hidratação do cimento, houve aumentos de até 30 % para as séries com TEOS e 15 % para as séries com GPTMS no pico de tensão, quando funcionalizadas com 1,0 % de silano. A análise de MEV/EDS evidenciou que a funcionalização das fibras com silanos interferiu nas propriedades da interface fibra-matriz, tanto física como quimicamente. Verificou-se que quanto maior a quantidade de TEOS na funcionalização das fibras, maior foi a relação Si/Ca na ZTI, passando de aproximadamente 0,3 na amostra de referência para 0,6, quando utilizado 1,0 % de TEOS. Ao final, evidenciou-se a potencialidade do processo de funcionalização da superfície de microfibras de aço, proposto nessa tese, no aprimoramento das propriedades de CUADRF.

Abstract: Functionalization of surface in general with silanes is a technique extensively used mainly in polymeric matrix materials with inorganic fiber reinforcement. Because it is an application of a chemical charge mainly of silicon and oxygen, it opens possibilities for application in cementitious materials. In this work, an extensive experimental program was carried out with the objective of investigating the functionalization process of steel microfibers with tetraethoxysilane silanes (TEOS) and glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) for the reinforcement of ultra-high performance fiber reinforced concrete (UHPFRC). The fibers were functionalized with silanes and were evaluated by MEV/ EDS. Functionalized fibers were evaluated by flow table and isothermal calorimetry tests in addition to tests in the hardened state of compression strength, flexural strength, Barcelona test, pull-out test and MEV/ EDS characterization of interface fiber matrix. In the functionalization process, it was identified as the best hydrolysis time 60 minutes, for both silanes used. In the functionalization, concentrations of 1 and 10 % were excessive, suggesting that those higher than 1 % of silane should be avoided for the promotion of a homogeneous silane film. In the UHPFRC, it was found that fiber functionalization had a significant impact on concrete properties. There was a tendency of increase in the workability of the concretes the greater the amount of silane used. In the isothermal calorimetry, up to 60 % higher values were observed in the series with functionalized fibers with 10 % of silane in comparison of the reference series. In the compressive strength, there was no significant impact of functionalized fibers in the results at 28 days of cement hydration. For the series with fibers treated with 0.5 % silane, there was a significant increase in the results of flexural strength, in the order of 15 %. In the Barcelona test, all series with functionalized fibers presented lower resistance indices than the reference up to 2 mm of circumference aperture. In the pull-out test, at 28 days of cement hydration, there were increases of up to 30 % for the series with TEOS and 15 % for the series with GPTMS at the peak of tension, when functionalized with 1.0 % of silane. The SEM/ EDS analysis showed that the functionalization of the fibers with silanes interfered in the fiber-matrix interface properties, both physically and chemically. It was verified that the higher the amount of TEOS in the functionalization of the fibers, the higher the Si/ Ca ratio in the ITZ, from approximately 0.3 in the reference sample to 0.6, when 1.0 % of TEOS was used. At the end, the potentiality of the process of functionalization of the steel microfiber surface, proposed in this thesis, in the improvement of the properties of CUADRF was evidenced.