Desenvolvimento de metodologia para determinação de enxofre via molécula de CS em amostras de resíduo da indústria petroquímica através da espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua.

Abstract

O presente trabalhou visou desenvolver estudar metodologia para determinação de enxofre em amostras de borra de tanque de petróleo através da espectrometria e absorção molecular de alta resolução com fonte contínua (HR-CS MAS) com vaporização por chama (F) e forno de grafite (GF) estudando-se diferentes estratégias de preparo de amostra e de calibração. Foi observado que para a HR-CS F MAS foi possível determinar enxofre em amostra de material certificado através da estratégia de calibração por adição de padrão devido ao efeito da matriz sobre o sinal do analito. Para essa técnica obteve-se LD = 0,381 gL-1 e LQ = 1,27 gL-1 que se mostrou mais de dez vezes maior que os valores fornecidos pela literatura de forma a não atender a maioria das legislações ambientais. Para essa técnica a digestão ácida assistida por micro-ondas mostrou-se a melhor opção de preparo de amostra para a matriz de rocha de sulfato, visto que as borras de petróleo não possuíam concentração o suficiente de enxofre para ser determinada pela técnica, não tendo perdido enxofre na forma de compostos ácidos voláteis. A melhor proporção de ácidos e peróxido de hidrogênio sobre 500 mg de amostra foi de 1 mL de HCl + 3 mL de HNO3 + 2 mL de H2O2 + 0,5 mL de HF. Para a técnica de HR-CS GF MAS obtivemos 1,35 mgL-1 e 4,52 mgL-1 de limite de detecção e quantificação respectivamente para fonte inorgânica de enxofre e os valores de 1,95 mgL-1 e 6,51 mgL-1 de limite de detecção e quantificação respectivamente para fonte orgânica de enxofre. O programa de temperatura otimizado considera as temperaturas de 1000 ºC e 2600 ºC de temperaturas de pirólise e vaporização respectivamente usando KOH como modificador químico. Vale salientar que apesar das otimizações e auxílio da literatura não foi possível desenvolver metodologia para determinar enxofre nestas amostras de borra de tanque de petróleo, devido as peculiaridades da própria amostra. Conforme estudo desenvolvido observou-se a influência da presença do silício atuando como interferente espectral e abstraindo o enxofre, causando a supressão do sinal para a molécula CS. Para melhor compreensão do que foi observado mais estudos deverão ser contemplados.