Desenvolvimento e validação de método para determinação de medicamentos veterinários em alimentos para animais por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas

Abstract

Um método para determinação de medicamentos veterinários em alimentos para animais por cromatografia líquida utilizando pareador iônico acoplada à espectrometria de massas foi desenvolvido e validado de acordo com os protocolos de validação do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) e da Decisão 657/2002 da União Europeia. Foram avaliados os seguintes parâmetros: linearidade, efeito de matriz, seletividade, precisão, recuperação, estabilidade, limites de detecção e quantificação, limites de decisão (CCα) e capacidade de detecção (CCβ). Baixos desvios de precisão e limites analíticos foram obtidos, conferindo confiabilidade e sensibilidade ao método desenvolvido. A aplicabilidade foi avaliada a partir da análise de 20 amostras de rações para bovinos, rações para suínos, rações para aves, produtos de origem animal e vegetal e suplementos minerais. Algumas amostras apresentaram concentrações quantificáveis de halquinol e zilpaterol, reforçando a importância deste método analítico no controle desses medicamentos. A partir desse estudo também pode-se observar que o método não se mostrou adequado para análises de suplementos minerais, sendo necessária outra abordagem de calibração para estas matrizes, como por exemplo, calibração por adição de padrão. Em paralelo, para fins comparativos, a cromatografia baseada na interação hidrofílica (HILIC) foi testada para separação dos analitos, apresentando menor eficiência de separação e maior tempo de análise, custo e volume de resíduos gerados em relação à separação cromatográfica utilizando par iônico.